概念

藁本内酯的测定方法

概念

ligustilide

又称东当归酞内酯。

微黄色带香味的油状物。沸点168～169℃(800Pa)。折射率nD251.5649。

来源于伞形科植物东当归，川芎(L.walli chii Franch.)中性油，当归[Angelica sinensis(Oliv.)Diels]的根等。

动物实验显示具有明显的平喘作用及中枢神经系统抑制作用。

藁本内酯的测定方法

方法名称： 藁本内酯的测定-薄层扫描法

应用范围： 本方法采用薄层扫描法测定产舒康颗粒中藁本内酯的含量。

本方法适用于舒康颗粒中藁本内酯的含量测定。

方法原理： 供试品用无水乙醇提取后，点样、分离，用薄层扫描仪进行扫描，用紫外吸收检测器，选用290nm作检测波长，370nm作参比波长，测定藁本内酯峰面积，计算出其含量。

试剂： 1.乙酸乙酯

2.石油醚

3.无水乙醇

4.甲苯

5.甲醇

仪器设备： 1. 薄层扫描仪

1.2 薄层板：硅胶G板。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 展开剂：乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)，上行展开。

2.2 显色：紫外灯下(365nm)观察，呈现亮蓝色荧光斑点。

2.3 检测波长：λS：290nm，λR：370nm。

2.4 扫描参数：双波长反射式锯齿形扫描，狭缝：0.4mm×0.4mm。

试样制备： 1. 对照品溶液的制备

精密称取藁本内酯对照品1mg，置于2m1量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取过40目筛本品约lg，精密加入无水乙醇15mL，密闭冷浸24h。离心，取上清液，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 在硅胶G板上，藁本内酯标准品液及供试品溶液点5ml。乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)展开，采用双波长薄层扫描法，λS=290nm，λR=370nm，外标法定量，计算出藁本内酯含量。

参考文献： 中成药，双波长薄层扫描法测定产舒康颗粒中藁本内酯的合量，2004，26(1)，p73。