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词条 原子吸收分光光度计
释义

基本部件

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。

工作原理

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。

分类

火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;

石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率 达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。

故障及排除

故障现象 故障原因 排除方法

一.总电源指示灯不亮 1.一起电源线断路或接触不良
2.仪器保险丝熔断
3.保险管接触不良 1.将电源线接好,压紧插头
2.更换保险丝
3.卡紧保险管使接触良好

二.初始化中波长电机出现"X" 1.空心阴极灯是否安装
2.光路中有物体遮挡
3.通信系统联系中断 1.重新安装灯
2.取出光路中的遮挡物
3.重新启动仪器

三.元素灯不亮  1.电源线是否脱焊
2.灯电源插座是否松动
3.灯坏了 1.重新安装灯
2.更换灯位
3.换灯

四.寻峰时能量过低,能量超上限 1.元素灯不亮
2.元素灯位置不对
3.灯老化 1.重新安装空心阴极灯
2.重设灯位
3.更换新灯

五.点击“点火”,无高压放电打火 1.空气无压力
2.乙炔未开启
3.废液液位低
4.乙炔泄漏,报警 1.检查空压机
2.检查乙炔出口压力
3.加入蒸馏水
4.关闭紧急灭火

六.测试基线不稳定、噪声大 1.仪器能量低,倍增管负压高
2.波长不准确
3.元素灯发射不稳定 1.检查灯电流
2.寻峰是否正常
3.更换已知灯

七.标准曲线弯曲 1.光源灯失气
2.工作电流过大
3.废液流动不畅
4.样品浓度高 1.更换灯或反接
2.减小电流
3.采取措施
4.减小试样浓度

八.分析结果偏高 1.溶液固体未溶解
2.背景吸收假象
3.空白未校正
4.标液变质 1.调高火焰温度
2.在共振线附近重测
3.使用空白
4.重配标液

九分析结果偏低 1.试样挥发不完全
2.标液配制不当
3.试样浓度太高
4.试样被污染 1.调整撞击球和喷嘴相对位置
2.重配标液
3.降低试样浓度
4.消除污染

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更新时间:2025/3/1 18:41:38