银翘双解栓

药物分析

银翘双解栓

拼音名：Yinqiao Shuangjie Suan

英文名：书页号：x18-222

标准编号：WS3—150(Z—52)—98(Z)

批准文号：（94）卫药准字Z-01～02号 本品为连翘、金银花、丁香叶等药味经加工制成的栓。

[性状] 本品为黄棕色子弹形栓剂。

[鉴别] (1)取本品1粒,加水20ml，温热溶解，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩甙、绿原酸对照品，分别加50％乙醇，制成每1ml含0.2mg的对照品溶液。再取连翘对照药材1g，加水20ml，煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录一Ⅵ B)试验。分别吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(5×9cm)上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取[鉴别](1)项下的供试品溶液10ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯20ml提取、分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丁香叶5g，加水40ml，加热微沸20分钟，滤过，滤液浓缩至lOml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl、分点于同一聚酰胺薄膜(5×9cm)上,以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

[检查] 应符合栓剂(中国药典1995年版一部附录ⅠW)项下有关的各项规定。

[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水—冰醋酸(50∶50∶1)为流动相，检测波长276nm,理论板数按黄芩甙峰计算，应不低于1600。 对照品溶液的制备 精密称取黄芩甙对照品适量，加50％甲醇，超声处理使溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品2粒，酌予破碎，混匀，精密称取0.10g，置50ml烧杯中，加水30ml，水浴加热溶解，冷却，滤过,用水5ml冲洗容器、滤纸，合并滤液，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪，测定峰面积，计算，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩甙(C21H20O11)计，不得少于45mg或67.5mg。

[功能与主治) 疏解风热，清肺泻火。主治外感风热或兼有肺热，症见发热或微恶风寒,咽喉肿痛，咳嗽、痰白或黄，口干微渴，舌红苔白或黄，脉浮数或滑数．可用于细菌或病毒引起的上呼吸道感染、扁桃体炎、急性支气管炎等。

[用法与用量] 一次1粒，一日3次，纳入肛门。儿童用量酌减。

[注童事项] 应在排便后纳入肛门，以利药物迅速吸收。

[规格] 每粒重1.0g、1.5g

[贮藏] 密封，置阴凉干燥处。

[使用期限] 2年。

药物分析

方法名称： 银翘双解栓－黄芩苷的测定－高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定银翘双解栓中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药银翘双解栓。

方法原理： 本品加水加热溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长276nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

试剂： 1. 甲醇

2. 冰醋酸

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1600。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸 ＝50 50 1

2.2检测波长：276nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取装量差异项下的本品2粒，剪碎，混匀，取约0.1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品2粒，剪碎，混匀，取约0.1g，精密称定，置50mL烧杯中，加水30mL，加热使溶解，冷却，滤过，滤液置50mL量瓶中，用水洗涤容器与滤器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长276nm处测定黄芩苷（C21H18O11）的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p600