夜宁合剂是将合欢皮、灵芝、首乌藤等七味中药材，经过提取浓缩制成的合剂。主要成份为大黄素，具有益气养血，镇静安神的功效。服药期间忌食生冷、油腻食物。

药品简介

实验鉴别(正丁醇提取物 含量测定)

药品简介

夜宁合剂

拼音名：Yening Heji

英文名：

书页号：x40-16

标准编号：WS3-022(Z-022)-2002(Z)

【处方】合欢皮 灵芝 首乌藤 大枣 女贞子 甘草 浮小麦

【性状】本品为棕红色的澄清液体，久置有轻摇易散的微量沉淀；气微，味甜、微苦。

【功能与主治】安神养心。用于神经衰弱，头昏失眠，血虚多梦。

【用法与用量】口服，一次20ml，一日2次。

【规格】每瓶装120ml

【贮藏】密封，置阴凉处。

【有效期】2年

实验鉴别

(1)取本品10ml，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品20ml，用醋酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材1g，加乙醇10ml浸泡24小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取[含量测定]项下供试品溶液5ml，挥干溶剂，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】相对密度 应不低于1.02(中国药典2000年版一部附录Ⅶ A)。 pH值 应为4.5～6.5(中国药典2000年版一部附录Ⅶ G)。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ J)

正丁醇提取物

精密量取本品10ml，置分液漏斗中，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，药液挥去乙醚,用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水40ml洗涤，取正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。本品含正丁醇提取物不得少于1.2%。

含量测定

精密量取本品50ml，缓慢滴加硫酸6ml，摇匀，放置12小时，加氯仿30ml，置水浴回流30分钟，分取氯仿液后再加氯仿30ml，继续回流30分钟，分取氯仿液后再加氯仿20ml回流20分钟。如此，反复提取至氯仿层近无色，合并氯仿液，用少量水洗涤，分取氯仿层，置水浴上浓缩至适量，定量转移至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描，波长：λ<[S]>=440nm，λ<[R]>=670nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每1ml含首乌藤以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.010mg。