利用晶体对电磁波或微粒流的衍射效应来测定其结构的方法。晶体的周期性结构使它能对X射线、中子流及电子流等产生衍射效应，形成X射线衍射法、中子衍射法及电子衍射法。这些衍射法能获得有关晶体结构可靠而精确的数据。其中最重要的是于1912年问世的X射线衍射法。它是人们认识物质微观结构的重要途径。迄今已测定出近1万种晶体的结构，包括有机物、无机物、金属和合金。同由光谱和能谱等谱学方法获得的能级数据结合，可总结出键长、键角、分子的构型和构象规律，为化学、物理学、生物学、矿物学以及冶金学等提供了丰富的结构信息。