本品为浅棕黄色的颗粒；味甜、微苦。功能与主治：活血化瘀。用于血瘀型胸痹及血瘀型轻度脑动脉硬化引起的眩晕；冠心病，心绞痛。

基本信息

鉴别

含量测定(总黄酮 总黄酮醇苷 萜类内酯)

用法

基本信息

杏灵颗粒

拼音名：Xingling Keli

英文名：

书页号：X40-47

标准编号：WS3-228(Z-029)-2002(Z)

本品为银杏酮酯经加工制成的颗粒。

鉴别

(1)在萜类内酯含量测定项下记录的色谱图中，供试品色谱中应呈现与银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯对照品保留时间相同的色谱峰。 (2)取本品2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，加60％乙醇溶液10ml，加热回流2小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，分别依次以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、正丁醇各10ml振摇提取，弃去石油醚提取液和醋酸乙酯提取液，正丁醇提取液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-水-甲酸-冰醋酸(100:26:11:11)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。

含量测定

总黄酮

对照品溶液的制备 取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇70ml，于水浴上微热使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分别置10ml量瓶中，各加水至3ml，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH4.5)和0.1mol/L三氯化铝溶液各2ml，摇匀，加70％乙醇至刻度，摇匀；以相应的溶液为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ A)试验，在270nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 测定法 取本品10袋的内容物，精密称定，研细，取1g，精密称定，置索氏提取器中，加70％乙醇40ml，置水浴中加热回流4小时，放冷，提取液转移至50ml量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，精密量取0.5ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至3ml”起依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的重量，计算，即得。 本品每袋含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，应为14.08～21.12mg。

总黄酮醇苷

照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5％磷酸溶液(49:51)为流动相；检测波长为368nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。山柰素峰和异鼠李素峰的分离度应大于1.5。 对照品溶液的制备 分别取在五氧化二磷减压干燥器中放置过夜的槲皮素对照品4.2mg、山柰素对照品6.0mg及异鼠李素对照品1.2mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含槲皮素84μg、山柰素120μg、异鼠李素24μg)。 供试品溶液的制备 取本品10袋的内容物，精密称定，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25％盐酸溶液(4:1)的混合溶液50ml，称定重量，置85～90℃水浴中加热回流30分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得(须在3小时以内测定)。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量，即得。 总黄酮醇苷含量＝槲皮素含量×2.51＋山柰素含量×2.64＋异鼠李素含量×2.38 本品每袋含总黄酮醇苷不得少于8.64mg。

萜类内酯

照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(29:71)为流动相；示差检测器；柱温为30℃。理论板数分别按银杏内酯A峰、银杏内酯B峰、银杏内酯C峰和白果内酯峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备 取在五氧化二磷减压干燥器中放置过夜的银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯对照品各30mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯各0.6mg)。 供试品溶液的制备 取本品10袋的内容物，精密称定，研细，取2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇10ml，冷浸30分钟，再加丙酮60ml于烧瓶中，置水浴中回流提取4小时，提取液减压浓缩至干，残渣用醋酸甲酯20ml溶解，移至分液漏斗中，剩余的残渣再用水10ml溶解,并入同一分液漏斗中，振摇，分取醋酸甲酯液，水溶液再用醋酸甲酯20ml振摇提取,合并醋酸甲酯提取液，减压浓缩至干，残渣用流动相溶解，移至5ml量瓶中并稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。 本品每袋含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)银杏内酯C(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的含量之和计，不得少于2.16mg。

用法

【用法与用量】口服，一次1g，一日3次。

【注意】个别患者服药后出现胃部不适、恶心。心力衰竭者、孕妇及过敏体质者慎用。

【规格】每袋装1g

【贮藏】密封。

【有效期】2年