基本信息

鉴别

检查

药物分析

基本信息

消旋山莨菪碱 又名 654-2

拼音名：Xiaoxuan Shanlangdangjian

英文名：Raceanisodamine

书页号：2000年版二部－752

C17H23NO4 305.38

本品为 (±) -6β－羟基-1αH,5αH-托烷-3α－醇托品酸酯。按干燥品计算，含

C17H23NO4不得少于99.0％。

【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。

本品在乙醇或盐酸中易溶，在水中溶解。

熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为103 ～113 ℃，熔距应在6 ℃以内。

【含量测定】 取本品0.25g ，精密称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml

使溶解，精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml，加甲基红指示液1 滴，用氢氧化钠滴定液

(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.54mg 的C17H23NO4 。

【类别】 抗胆碱药。

【贮藏】 密封保存。

【制剂】 (1) 消旋山莨菪碱片 (2) 盐酸消旋山莨菪碱注射液

鉴别

(1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

(2) 取本品与消旋山莨菪碱对照品，分别加甲醇制成每1ml 中含1mg 的溶液。照薄

层色谱法（附录Ⅳ A）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶ＧＦ<[254

]>薄层板上，用甲苯－丙酮－乙醇－浓氨溶液(4:5:0.6:0.4) 为展开剂，展开后，晾干，

置紫外光灯(254nm) 下检视，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相

同。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集811图）一致。

检查

溶液的颜色与澄清度 取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液应无色澄清。

有关物质 取本品25mg ，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度，取

此溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在245nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1%

1cm）不得过6.0 。

干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。

药物分析

方法名称：

消旋山莨菪碱—液消旋山莨菪碱的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定消旋山莨菪碱注射液中消旋山莨菪碱的含量。

本方法适用于消旋山莨菪碱注射液。

方法原理：

供试品用三氯甲烷提取后，加入二甲基黄指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 二甲基黄指示液

4. 三氯甲烷

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

6. 碳酸氢钠

仪器设备：

试样制备：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2.二甲基黄指示液

取二甲基黄0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步骤：

精密称取供试品适量（约相当于盐酸消旋山莨菪碱20mg），置分液漏斗中，加水2mL，加碳酸氢钠使饱和，振摇，用三氯甲烷提取三次（20mL、20mL与15mL），三氯甲烷液用干燥滤纸滤入干燥锥形瓶中，再用三氯甲烷5mL将滤纸洗净，洗液并入滤液中，加二甲基黄指示液4滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.418mg的消旋山莨菪碱（C17H23NO4·HCl），即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.641。