原料药

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

类别

贮藏

制剂

原料药

英文名：Econazole Nitrate

中文别名：益康唑、氯苯甲氧咪唑、氯苯咪唑、氯苯咪唑硝酸盐、双氯苯咪唑硝酸盐、

双氯甲氧苯咪唑、癣敌

书页号：2000年版二部－847

分子式：C18H15Cl3N2O.HNO3

分子量：444.70

该品为1-〔2,4-二氯 -β（4- 氯苄氧基） 苯乙基〕咪唑硝酸盐。按干燥品计算，含

C18H15Cl3N2O.HNO3不得少于98.5%。

性状

该品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭。

该品在甲醇中易溶，在氯仿中微溶，在水中极微溶解。

熔点 该品的熔点（附录Ⅵ C）为163 ～167℃，熔融时同时分解。

鉴别

（1） 取该品，加0.1mol/L盐酸溶液－甲醇（1:9） 的混合液制成每1mg 中

含0.4mg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在265nm、272nm与280nm 的波长处

有最大吸收。

（2） 取该品约3mg ，加硫酸2 滴和二苯胺试液1 滴，应显深蓝色。

（3） 该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集475图）一致。

（4） 取该品约20mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用氢氧化钠试液 5

ml为吸收液，待燃烧完毕后，充分振摇，并用水稀释至20ml，加稀硝酸酸化，吸收液显

氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查

酸度 取该品1g，加水50ml，在70℃水浴中加热5 分钟，立即放冷，滤

过，滤液依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为3.0 ～4.5。

干燥失重 取该品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣 取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 %。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不

得过百万分之二十。

有关物质 取该品，加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量

取适量，加甲醇稀释成每1ml 中含100μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录

Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各25μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－

氯仿－甲醇－浓氨溶液（60:30:10:1）为展开剂，展开后，晒干，熏以碘蒸气，供试品溶

液所显的斑点颜色与对照溶液所显斑点比较，不得更深。

含量测定

取该品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（

附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml

高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O.HNO3。

测定方法

方法名称：

硝酸益康唑—硝酸益康唑的测定—电位滴定法

应用范围：

该方法采用电位滴定法测定硝酸益康唑中硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）的含量。

该方法适用于硝酸益康唑中硝酸益康唑的测定。

方法原理：

供试品精密称定，加冰醋酸溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

5. 无水冰醋酸

6. 结晶紫指示液

仪器设备：

试样制备：

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

操作步骤：

取该品0.3g，精密称定，加冰醋酸30mL溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

类别

抗真菌药。

贮藏

密封保存。

制剂

（1） 硝酸益康唑软膏

（2） 硝酸益康唑栓

（3） 硝酸益康唑喷剂

（4） 硝酸益康唑溶液