药品信息

鉴别

检查

含量测定

测定方法

药品信息

标准来源：年新药品种资料汇编

【药品名称】双黄连片

【汉语拼音】Shuanghuanglian Pian

【药物组成】金银花、黄芩、连翘

【性状】本品为色的薄膜衣片，除去包衣，片心呈棕黄色或棕红色；味苦、涩。

【作用类别】本品为感冒类非处方药药品。

【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于风热感冒，症风发热，咳嗽，咽痛。

【用法用量】口服，一次4片，一日3次。小儿酌减或遵医嘱。

【注意事项】

1.忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物。

2.不宜在服药期间同时服用滋补性中成药。

3.风寒感冒者不适用，其表现为恶寒重，发热轻，无汗，鼻塞流清涕，口不渴，咳吐稀白痰。

4.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者、孕妇或正在接受其它治疗的患者，均应在医师指导下服用。

5.服药三天后，症状无改善，或出现发热咳嗽加重，并有其他症状如胸闷、心悸等时应去医院就诊。

6.按照用法用量服用，小儿、年老体虚者应在医师指导下服用。

7.连续服用应向医师咨询。

8.药品性状发生改变时禁止服用。

9.儿童必须在成人的监护下使用。

10.请将此药品放在儿童不能接触的地方。

11.如正在服用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

【贮藏】密封。

【规格】每片重0.5克

鉴别

1.取本品1片，除去薄膜衣，研细，加75%甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取对照药材溶液及[鉴别]（1）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。

含量测定

黄芩 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算不低于1500。

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟。放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含黄芩苷不得少于50mg。

金银花 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于6000。

对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与黄芩[含量测定]项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含金银花以绿原酸计，不得少于5.5mg。

测定方法

方法名称： 双黄连片－黄芩苷的测定－高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定双黄连片中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药双黄连片。

方法原理： 本品加50%甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长274nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

试剂： 1. 50%甲醇

2. 冰醋酸

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸 ＝50 50 1

2.2检测波长：274nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长274nm处测定黄芩苷（C21H18O11）的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p406。