清胃黄连丸，一种药品名称，主要用于治疗清胃泻火，解毒消肿。用于口舌生疮，齿龈、咽喉肿痛。

基本信息

药理作用

化学成分

药品鉴别

含量测定

测定方法

基本信息

清胃黄连丸（水丸）

【处方】黄连80g 石膏80g 桔梗80g 甘草40g 知母80g 玄参80g 地黄80g 牡丹皮80g 天花粉80g 连翘80g 栀子200g 黄柏200g 黄芩200g 赤芍80g

【制法】上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

【性状】为黄色至深黄色的水丸；味微苦。

【功能与主治】清胃泻火，解毒消肿。用于口舌生疮，齿龈、咽喉肿痛。

【用法与用量】口服，一次9g，一日2次。

【注意】本品药性苦寒，泻下力猛，如体虚便溏，年老，孕妇均应禁用。

【贮藏】密闭，防潮。

【摘录】《中国药典》

【解说】胃经循行于牙龈，胃热火盛就会引起牙龈肿痛，牙龈溃烂，口中热臭等诸症，治宜清胃泻火、消肿止痛。方中黄连、石膏清泻胃火，为主药；辅以黄芩、栀子、黄柏清泻胃火及三焦之火，地黄、牡丹皮、赤芍凉血清热，连翘、桔梗清热解毒、消肿，共为辅药；佐以知母、天花粉、玄参清胃火、养胃阴、生津液；甘草清热解毒，调和诸药，以为使药。

药理作用

主要有抗菌，抗炎，止痛，止血作用。

1．抗菌：黄连、连翘、黄柏、黄芩、甘草、丹皮、天花粉、知母、栀子等对多种致病菌及病毒均有拮抗作用。

2．抗炎：黄连、黄芩、连翘、桔梗、丹皮等都有抗炎作用。

3．止痛：栀子、丹皮有良好的止痛作用。

4. 止血：地黄具有止血作用。

化学成分

取本品5g，研细（过四号筛），精密称取约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1：100）的混合液25ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，精密称定.加盐酸-甲醇（1：100）的混合液制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂。另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟后，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行扫描，λS=340nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每1g含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H18CINO4）计，不得少于3.4mg。

药品鉴别

本品为黄色至深黄色的水丸；味徽苦。应符合丸剂项下有关的各项规定。

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁水化增厚。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束几无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。草酸钙针晶成束或散在，长26-110μm。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。石细胞黄棕色或淡棕色，类长方形、类圆形或形状不规则，直径约至94μm。不规则片状结晶无色，有平直纹理。

（2）取本品1g，研碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以5%香草醛硫酸溶液（必要时加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取（2）项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品10g，研细，加乙醚40ml，加热回流15分钟，滤过，药渣挥尽乙醚，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，取滤液20ml，加盐酸2ml，继续回流1小时，置水浴上浓缩至约5ml，加水10ml，用苯20ml振摇提取，分取苯层，用l%氢氧化钠溶液10ml洗涤，再用水洗涤3次，每次10ml。分取苯层，蒸干，残渣加苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加苯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（必要时加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定

取本品5g，研细（过四号筛），精密称取约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇（1：100）的混合液25ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合液制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂。另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟后，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行扫描，λS=340nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每1g含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H18CINO4）计，不得少于3.4mg。

测定方法

方法名称：

清胃黄连丸（水丸）－盐酸小檗碱的测定－薄层扫描法

应用范围：

本方法采用薄层扫描法测定清胃黄连丸（水丸）中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于清胃黄连丸（水丸）中盐酸小檗碱含量的测定。

方法原理：

供试品置具塞锥形瓶中，加盐酸－甲醇25mL，浸泡，超声处理，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液制成供试液，点样、展开，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λs=340nm测量盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）吸收度积分值，计算其含量。

试剂：

1. 盐酸

2 .甲醇

3 .醋酸乙酯

4 异丙醇

5 .浓氨试液

6 .苯

仪器设备：

1 仪器

1.1超声提取器

1.2 薄层扫描仪

1.3涂布器

能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

1.4点样器

一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

1.5展开室

可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。

2材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。

2.2吸附剂

硅胶G，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。

试样制备：

1. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加盐酸－甲醇（1：100）的混合液制成每 1mL含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取供试品5g，研细（过四号筛），精密称取约0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸－甲醇（1：100）的混合液25mL，称定重量，浸泡过夜，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

1.薄层板制备

将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。

2.点样

精密吸取供试品溶液 4μL、对照品溶液 2μL与 4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

3.展开

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡数分钟后，展开，取出，晾干。

4.含量测定

在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=340nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。

用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。