磷酸川芎嗪胶囊的主要成份为磷酸川芎嗪，本品具有抗血小板聚集，扩张小动脉，改善微循环和活血化淤作用。临床用于治疗脑供血不足、脑血栓、脑梗死等症。

简介

磷酸川芎嗪胶囊分光光度法

2010版中国药典修订增订内容

简介

英文名:LigustrazinePhosphate

性状:本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭，味苦。本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。

鉴别:（1）取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，摇匀，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。（2）取本品，加水制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在295nm的波长处有最大吸收。（3）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查:酸度取本品0.20g，加水20ml溶解，依法测定（附录ⅥH），pH值应为2.4-3.2。有关物质取本品，用水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。甲醇-水（3:2为流动相，检测波长为295nm，理论板数按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。残留溶剂取本品适量，精密称定，加二甲亚砚制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法）测定。以键合聚乙二醇为固定相，采用石英毛细管住；氢火焰离子化检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温，程序升温，50℃维持5分钟．再以每分钟50℃升温至190℃，维持5分钟；乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算不低于1000。精密量取供试品溶液2ml，置项空瓶中，在75℃平衡20分钟。精密抽取项空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取乙醇和丙酮各适量，加二甲亚砜制成每1ml中约含乙醇、丙酮各0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取2ml，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含乙醇与丙酮量均应符合规定。水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分应为6.0%-8.0%。重金属取本品0.5g，加水23ml，加热溶解，放冷，加稀醋酸2ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二十。

磷酸川芎嗪胶囊分光光度法

方法名称： 磷酸川芎嗪胶囊—磷酸川芎嗪的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定磷酸川芎嗪胶囊中磷酸川芎嗪的含量。本方法适用磷酸川芎嗪胶囊。

方法原理： 供试品经处理后，用水溶解稀释后置于分光光度计，于波长295nm处测定吸收度，按C8H12N2·H3PO4·H2O的吸收系数为326计算其含量。

试剂： 水

仪器设备： 紫外－可见分光光度计

试样制备： 1.供试品溶液的制备

取本品，混合均匀，精密称取适量(约相当于磷酸川芎嗪50mg)，置100mL容量瓶中，加水60mL，充分振摇约，使磷酸川芎嗪溶解，加水稀释制刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3mL，置100mL容量瓶中，加水稀释制刻度，摇匀。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 供试品的测定

精密量取上述供试品溶液,在295nm处测定吸收度，按C8H12N2·H3PO4·H2O的吸收系数为326计算其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.869。

2010版中国药典修订增订内容

磷酸川芎嗪胶囊

Linsuan Chuanxiongqin Jiaonang

Ligustrazine Phosphate Capsules

书页号：2005年版二部-869

[修订]

【鉴别】“取本品的内容物适量(约相当于磷酸川芎嗪0.2g)，加水20ml，振摇使磷酸川芎嗪溶解，滤过，滤液照磷酸川芎嗪项下的鉴别试验，显相同的结果。”修订为“（1）取本品的内容物适量(约相当于磷酸川芎嗪0.2g)，加水20ml，振摇使磷酸川芎嗪溶解，滤过，滤液照磷酸川芎嗪项下的鉴别（1）（2）（4）试验，显相同的结果。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。”

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45:55）为流动相；检测波长为295nm。分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg，邻苯二甲酸二甲酯12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，磷酸川芎嗪峰和邻苯二甲酸二甲酯峰之间的分离度应大于4.0。理论板数按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000。

测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，精密称取适量（约相当于磷酸川芎嗪50mg），置100ml量瓶中，加水约60ml，充分振摇使磷酸川芎嗪溶解，用水稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸川芎嗪对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1 ml中含15μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并乘以1.0769，即得。