离子色谱方法及应用（第二版）

作者： 牟世芬、刘克纳、丁晓静 出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2005年08月

ISBN： 7-5025-7226-0 开本： 16 开

类别： 分析化学及仪器 页数： 320 页

简介

本书是《色谱技术丛书》的一个分册，较系统地阐述了离子色谱的原理、新技术及应用。全书分九章。第一章为概述。第二章介绍了离子色谱的柱填料。第三、四、五章分别讨论了离子色谱的3种分离方式离子交换、离子排斥和离子对色谱的分离机理及抑制机理，影响保留的主要参数，流动相的选择，用于无机阴离子、有机阴离子以及阳离子分析的典型色谱条件。第六章介绍了离子色谱常用的电化学和光学检测器，以及离子色谱的联用技术。第七章介绍了离子色谱样品的制备，包括样品消化方法和净化技术。第八章较系统地介绍了离子色谱在环境、半导体、食品、生化和石化等领域中的应用，还重点地讨论了根据待测成分的化学和物理性质如何选择固定相、流动相以及检测器。第九章介绍仪器常见故障的排除和色谱柱的清洗。

目录

第一章概述1

第一节离子色谱的定义和发展1

第二节离子色谱的分离方式3

第三节离子色谱系统4

第四节离子色谱的优点4

参考文献7

第二章离子色谱柱填料8

第一节概述8

第二节阳离子交换柱填料10

第三节阴离子交换柱的填料12

一、表面氨基化的乙基乙烯基苯?二乙烯基苯聚合物树脂13

二、乳胶附聚阴离子交换剂16

三、可调节容量的阴离子交换分离柱20

四、其他类离子交换剂21

参考文献24

第三章离子交换色谱25

第一节基本原理25

一、离子交换分离25

（一）离子交换选择性和离子交换平衡25

（二）分配系数KD28

二、抑制器的工作原理及发展30

（一）抑制器的工作原理30

（二）树脂填充的抑制器31

(三)自动再生连续工作的抑制器33

第二节影响保留的因素37

一、淋洗液流速和分离柱长度37

二、与固定相有关的因素37

（一）固定相的组成37

（二）离子交换位置的类型40

（三）离子交换位置的结构43

三、与流动相有关的因素44

（一）淋洗液的组成45

（二）淋洗液的浓度和pH值46

（三）非离子型淋洗液改进剂50

四、温度52

第三节阴离子交换色谱53

一、无机阴离子的分析53

(一)淋洗液53

(二)在线淋洗液发生器56

（三）无机阴离子的洗脱顺序59

(四)典型的分离柱和色谱条件60

(五)弱保留离子的分析63

(六)易极化阴离子和多价阴离子的分析66

二、有机阴离子69

(一)有机酸71

(二)多价阴离子75

(三)糖和氨基酸的分析76

第四节阳离子分析88

一、碱金属、碱土金属及胺类的分析88

二、重金属和过渡金属的分析96

（一）基本理论96

（二）重金属和过渡金属的直接电导检测分析99

（三）过渡金属和重金属的光度检测分析99

（四）镧系元素的分析105

参考文献108

第四章离子排斥色谱110

第一节离子排斥色谱的分离机理110

第二节离子排斥色谱的固定相111

第三节离子排斥色谱的淋洗液112

第四节离子排斥色谱中的抑制器和抑制反应114

第五节离子排斥色谱的应用116

一、无机弱酸的分析116

二、有机酸的分析116

三、离子排斥色谱和离子交换色谱联用118

四、醇和醛的分析120

参考文献120

第五章离子对色谱121

第一节分离机理121

第二节影响保留的实验参数123

一、离子对试剂的类型和浓度124

二、有机改进剂的类型和浓度124

三、无机添加剂和pH值的影响126

第三节离子对色谱的抑制反应126

第四节非表面活性离子的分析127

第五节表面活性离子的分析129

第六节非抑制技术的应用132

参考文献133

第六章离子色谱常用检测器134

第一节电导检测器135

一、电导检测器的基本原理135

二、化学抑制型电导检测器的应用范围137

三、影响电导测定的几个因素138

四、电导检测器的常见故障以及处理方法139

第二节安培检测器140

一、伏安法140

二、直流安培检测器141

(一)施加电位(Eapp)的选择142

(二)直流安培检测器的应用范围142

三、脉冲安培检测器143

四、积分安培检测器144

五、工作电极147

(一)电位极限147

(二)氧化还原反应中电极的作用148

(三) 电荷迁移反应动力学148

六、安培检测器的常见故障及排除148

(一)基线噪声及漂移148

(二)灵敏度低149

（三）安培池的使用和保存方法149

第三节光学检测器149

一、紫外?可见光检测器的基本原理与结构149

(一)基本原理149

(二)紫外?可见光检测器的基本结构150

二、紫外检测器的应用150

三、可见光检测器与柱后衍生技术151

(一)可见光检测器与柱后衍生技术的应用151

(二)紫外?可见光检测器常见故障的排除与维护151

四、荧光检测器152

第四节离子色谱的联用技术153

一、与原子吸收、原子发射光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱法的联用153

二、与电感耦合等离子体?质谱的联用技术154

参考文献156

第七章离子色谱样品的制备158

第一节概述158

第二节样品消解方法160

一、干式灰化法160

二、氧瓶、氧弹燃烧法161

三、湿式消化法164

四、高温水解165

五、快速水蒸气蒸馏168

六、紫外光分解法170

七、微波消解法173

第三节样品净化技术178

一、固相萃取178

（一）硅胶类SPE预处理柱179

（二）阴、阳离子交换树脂类SPE预处理柱179

（三）螯合树脂类SPE预处理柱183

二、膜技术186

（一）渗析法186

（二）电渗析法189

（三）超滤191

三、阀切换技术191

（一）螯合离子色谱191

（二）抑制型离子色谱中的“核心切换”196

（三）有机溶剂中痕量阴、阳离子的分析197

参考文献200

第八章离子色谱的应用202

第一节概述202

第二节离子色谱分析方法改进和发展中的几个要点203

一、分离方式和检测方式的选择203

二、色谱条件的优化204

(一)分离度的改善204

(二)减少保留时间的问题205

三、改善检测灵敏度206

四、离子色谱的负峰207

第三节离子色谱在环境分析中的应用208

一、饮用水、生活污水和工业废水的分析208

(一)饮用水分析208

(二)生活污水和工业废水分析215

二、大气飘尘与降水的测定223

(一)二氧化硫测定223

(二)氮氧化物测定224

(三)湿沉降物测定224

第四节微电子、电力工业中的痕量分析225

一、在线浓缩富集技术226

(一)样品采集与分析前的准备226

(二)样品的富集227

二、高纯水的痕量分析231

(一)测定淋洗液的空白231

(二)测定结果的质量保证与质量控制231

(三)在微电子工业中的应用233

(四)在电力工业中的应用235

三、高纯试剂中痕量杂质的测定238

第五节离子色谱在食品和饮料中的应用241

一、 概述241

二、无机阴离子与阳离子242

（一） 无机阴离子243

（二） 无机阳离子249

三、有机酸250

（一）脂肪酸250

（二）人工合成食用色素和甜味剂250

四、 胺和其他有机碱254

（一）阳离子与低分子量胺254

(二)有机碱254

（三）水溶性维生素256

五、 碳水化合物（糖类）和氨基酸256

（一）糖类化合物256

（二）氨基酸259

第六节离子色谱在生化分析中的应用260

一、概述260

二、体液中无机和有机阴、阳离子的分析266

（一）体液中阳离子的分析266

（二）人血清中NO-2和NO-3的测定267

(三）尿液中无机阴离子和有机酸的分析268

三、糖类化合物和蛋白质的分析270

（一）糖类化合物的分析270

(二)蛋白质的分析271

四、氨基酸的分析272

（一）蛋白质和多肽中氨基酸组分分析272

（二）体液中氨基酸分析273

第七节离子色谱在石油化工分析中的应用274

一、概述274

二、石油勘探和钻井275

(一)油田水中阴、阳离子的分析275

(二)预报水垢的形成276

(三)阻垢剂的检测277

（四）原油中阴离子的分析278

三、石油精炼过程中阴、阳离子和胺的分析278

四、石油化学产品分析281

(一)石油化学产品中有机酸的分析281

（二）浓酸中痕量阴离子的分析281

参考文献283

第九章仪器常见故障的排除和色谱柱的清洗292

第一节仪器的例行保养与常见故障的排除292

一、分析泵和输液系统292

（一）分析泵常见故障与排除293

（二）分析泵的日常维护295

二、检测器常见故障296

三、色谱柱常见故障296

（一）柱压升高296

（二）分离度降低297

（三）死体积增大297

（四）保留时间缩短或延长298

四、抑制器使用中的常见故障298

（一）峰面积减小298

（二）背景电导高299

（三）漏液299

第二节色谱柱和抑制器的保存与清洗299

一、色谱柱的保存方法299

二、微膜抑制器的保存方法299

（一）阴离子抑制器300

（二）阳离子抑制器300

三、色谱柱与抑制器的清洗300

(一)色谱柱的清洗301

(二)抑制器的清洗302

附录303

一、离子色谱的标准分析方法303

二、有机酸pKa值306