| 词条 | 铜盐络合法 |
| 释义 | § 其他 1 应用范围 本法适用于测定洗发、护发类化妆品中的吡啶硫酮锌。 2 原理 本法采用柱前衍生的HPLC。吡啶硫酮锌与Cu2+作用生成吡啶硫酮铜络合物（Cu2+ complex of pyrithione），再经HPLC分离（1），紫外检测器检测。根据标准品的保留时间定性，峰面积定量。 3 试剂 3.1吡啶硫酮锌标准溶液：精确称取0.1000g吡啶硫酮锌标准品，用水饱和的氯仿定容至100ml。此液含ZPT 1.0mg／m1。 3.2 吡啶硫醇-1-氧（2－pyridinethiol –l-oxide简称PT）：分析纯。 3.3 五水硫酸铜（copper （II）sulphate pentahydrate〕：分析纯。 3.4 柠檬酸：优级纯。 3.5 磷酸氢二钠：优级纯。 3.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：优级纯。 3.7 氯仿：分析纯。 3.8 甲醇：优级纯。 3.9 缓冲液（pH5.0）：0.1mo1／L柠檬酸与0.2mo1／L磷酸氢二钠混合（97＋103）。 4 仪器 4.1高效液相色谱仪。 4.2超声浴器。 4.3离心机。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 精确称取含10mg ZPT的样品于100ml容量瓶中，用氯仿饱和的缓冲液（pH5.0）稀释至刻度(2)。充分振荡几分钟后，置于超声浴器上超声几分钟(3)，取此溶液10.0ml加入10.0ml水饱和氯仿、2.0ml lmo1／L硫酸铜溶液，充分振荡5min后，1500r/min离心5min。取下层溶液为HPLC待测试液备用。 5.2 色谱条件 色谱柱： Nucleosil 5C18（150mm×4.6mm ID，5μm）。 检测器：紫外检测器，检测波长320nm。 流动相3：2的甲醇-水(1)。 流动相流速：1.0m1／min。 柱温：25℃。 积分仪： 7000B型（System Instruments，Tokyo，Japan）。 5.3标准曲线 分别取ZPT标准溶液（3.1）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于离心管中，用水饱和的氯仿稀释至10.0ml，得浓度分别为0、0.02、0.04、0.06、0，08、0.10mg／m1的标准系。各管分别加入10.0ml氯仿饱和的缓冲液（pH 5.0），2.0m1 1mo1／L硫酸铜溶液(4)。混合物按样品处理方法振荡、离心、分离。取5μl下层溶液用HPLC进行分析(5)。记录其保留时间、峰面积。浓度与峰面积作图可得标准曲线。 5.4测定 取（5.1）制备的样液5μl，注入高效液相色谱仪。根据标准品的保留时间（5.3）定性。记录其峰面积,并从标准曲线上查出对应的ZPT浓度。 6 计算 按下式计算ZPT含量（%）： c =A×100/（m×1000）×100% 式中：c――样品中ZPT的含量，%； m――样品质量，g； A――从标准曲线上查出的ZPT浓度，mg/ml。 7 方法的准确度和精密度 样品加标回收实验，5次测定结果，回收率在98.0～100.6%,相对标准偏差为0.8～2.0%。在0.1～0.5μgZPT范围内线性良好。 § 注解 （1）为消除金属离子的干扰，在进行色谱分析前，色谱系统可用0.1%EDTA以0.5ml/min流速预冲洗,其后用水冲洗干净。 （2）用氯仿饱和的缓冲液（pH5.0）稀释样品，若导致固态物质析出，可改用氯仿饱和的水稀释样品。 （3）ZPT不溶于洗发液或其它化妆品中，但能在这些化妆品中均匀分散；ZPT不溶解于水，而溶于1mol/L的HCl或NH3-NH4Cl缓冲液（pH11.0）。在1mol/L的HCl中ZPT不稳定。溶解后立即降解10%；24小时后，降解25%；室温下置于避光器中保存4天，降解93%。ZPT能稳定存在于NH3-NH4Cl（pH11.0）中，然而，在此溶液中加入硫酸铜溶液，产生深蓝色盐络合物。由于此盐络合物的存在，降低了有机相对ZPT的铜络合物的萃取效率。因此本法采用pH=5.0的缓冲溶液或水稀释样品，超声处理水样品液，均匀性良好，5次测定标准偏差为1.4%。 |
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