词条 | 罗丹明B |
释义 | § 简介 分子结构式 深红色结晶或红棕色粉末。溶于约70分水,10分醇,150分氯仿,水溶液为蓝红色,稀释后有强烈荧光,微溶于盐酸和氢化钠溶液。约260℃熔结,约280℃熔融。最大吸收波长451nm。半数致死量(小鼠,腹腔)150mg/kg。[1] § 中文同义词 罗丹明B毒花椒9-(2-羧基苯基)-3,6-双(二乙氨基)占吨翁氯化物; 碱性玫瑰精; 碱性玫瑰精B; 碱性桃红; 罗丹明B; 玫瑰红B; 四乙基罗丹明; 碱性紫 10; 罗丹明 B; 罗丹明; 蓝光碱性蕊香红; 罗丹明610; 玫瑰精B; 蕊香红B; 若丹明 B; 若丹明B; 玖瑰红B; 玫瑰精; 若丹明; 玫瑰红 B; 蕊香红; 盐基玫瑰精B; 碱性紫 10 [CI 45170]; 酸性若丹明B; 若丹明B(光度测定和荧光分析用离子缔合保证试剂)98+%; 显微镜用若丹明B; 若丹明BGR; 若丹明B臭氧即用型TLC用喷雾; 若丹明B溶液; 洛達明紅B; 若丹明,检测类脂类用TLC高效喷显剂; C.I.碱性红2; 碱性粉红; 盐基粉红; C.I.碱性紫10; 碱性玫瑰精、罗丹明B、玫瑰红B; 罗丹明(玫瑰精) B; 玫瑰紅B; 碱性荧光红 8B; 罗丹明B[光度和荧光分析用离子缔合试剂]; 罗丹明B / 玫瑰红B; 玫瑰露.[2] § 概述 罗丹明B调料英文别名:Basic Violet 10;Brilliant Pink B;Rhodamine O;Tetraethylrhodamine 等级:AR MDL号:MFCD00011931 Beilstein号:4091619 EC号:201-383-9 1、易溶于水、乙醇,微溶于丙酮、氯仿、盐酸和氢氧化钠溶液;水溶液为蓝红色,稀释后有强 烈荧光,醇溶液为红色荧光;最大吸收波长552nm,最大荧光波长610nm,激光峰值波长610nm,调谐范围 578~610nm。 2、物理参数:熔点:210-211℃(dec.)(lit.) 3、用途说明:光度测定金、镓、汞、锑(V)、铊(III);荧光测定锰、钴等,比色测定镉;氧化还原指示剂用以滴定锡、锑、铌、钽的沉淀剂;生物染色剂;系列激光染料。 4、贮藏运输:密封阴凉干燥保存 5、危险说明:危险代码:Xn 危险等级:22-41 安全等级:26-39 § 检测原理 罗丹明B1、罗丹明B具有脂溶性,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高,甚至直接掺入,可进行现场检测。食品中因其含量较低,需送实验室检测。 2、现场检测中使用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将其溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)淋洗小柱,洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带,判定为可疑样品,该样品需送实验室作进一步确证检验。 3、实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将罗丹明B 从食品中溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,再用极性有机溶剂(例甲醇)将罗丹明B从小柱上洗脱并收集,用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。 § 检测试剂 罗丹明B危害1、试剂和材料:层析用中性氧化铝(100目),用前于105℃烘2小时,取下置干燥器中冷至室温,装入玻璃瓶中密闭放置。 2、正己烷(分析纯)、 丙酮(分析纯)、 甲醇(色谱纯); 3、 20%丙酮的正己烷液:取100ml丙酮加400ml正己烷混合,作为罗丹明B的提取液和净化液。 氧化铝固相萃取小柱:取5 ml塑料注射器管,下端口塞入小块脱脂棉,装入处理好的氧化铝约3cm高,放置备用。 4、 罗丹明B标准溶液:称取罗丹明B (分析纯试剂 沈阳试剂三厂)5.0mg,用20%丙酮的正己烷液(3.3)溶解并定容至50ml,配成含量为100ug/ml的标准储备液。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml,用20%丙酮的正己烷液(3.3)稀释并定容至50ml,配成浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。 § 快速检测 1、 辣椒粉 取辣椒粉一小勺(约5g)放入小烧杯中,加入约40ml含20%丙酮的正己烷(3.3),摇动或搅拌2分钟,静置。取5 ml塑料注射器套管,下端口塞入小块脱脂棉,将事先处理好的氧化铝(3.1项)倒入注射器管中约3cm高,做成氧化铝固相萃取小柱,待样品杯上方澄清后,慢慢倒入小柱中,下端接一废液杯,视颜色深浅倒入2-5ml,注意不要倒入太多,保证小柱的中下部仍为白色, 此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带,然后用含20%丙酮的正己烷(3.3)20ml慢慢倒入小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移,可大部分被洗脱出,即可判断为含罗丹明B的可疑样品。 2、辣椒油 取辣椒油一小勺(约2g)放入小烧杯中,加入约10ml正己烷(3.2),混匀。按4.1项中“取5 ml塑料注射器套管,……即可判断为含罗丹明B的可疑样品。”操作。 3、 判定 初步判断为含罗丹明B的可疑样品需送实验室中进行液相色谱确证检验。 § 实验检测 1、实验室检测方法,仪器是:高效液相色谱仪 (双泵、紫外/可见光检测器),色谱柱 C18 4.6mm X 15cm(5μm) 2、提取和纯化, 辣椒粉:取辣椒粉1g,加入20ml含20%丙酮的正己烷(3.3),震摇10分钟,静置或过滤使分离出上层清液,残渣加入10ml含20%丙酮的正己烷(3.3)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,用滴管将上清液加入氧化铝小柱(3.4)中[小柱预先用5ml提取液(3.3) 润湿],视颜色深浅决定上柱量,保证上完样的小柱中下部仍为白色,含罗丹明B的样品提取液在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,且粉红条带随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的不清晰的宽带,用含20%丙酮的正己烷(3.3)洗小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移可大部分被洗脱出,可判断为含罗丹明B的可疑样品,待洗柱的流出液无色时,滴入5-10ml甲醇,将罗丹明B色带洗下并收集,用甲醇定容后,注入高效液相色谱仪进行确认。 3、辣椒油:称取辣椒油1g,加入10ml含20%丙酮的正己烷(3.3),混合均匀后滴入氧化铝小柱(3.4)中,按照5.2.1项中“用滴管将上清液加入氧化铝小柱……注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。 4、其它食品:对于使用了红辣椒油(粉)调味的食品(如红油豆制品、红油鱼干等)称取10-20g,用20%丙酮的正己烷(3.3)洗下红油(粉),或将样品与洗脱液搅成匀浆将罗丹明B溶解提取出,将样品液静置或离心,分出有机相,根据水分的多少加入适量无水硫酸钠脱水,按照5.2.1项中“用滴管将上清液加入氧化铝小柱,注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。含量少的样品因粉红色条带太窄和颜色较淡肉眼看不清楚,仍可采用上述办法,进一步用20%丙酮的正己烷(3.3)洗涤小柱至流出液无色时,滴入5-10ml甲醇,将罗丹明B色带洗下并收集,经浓缩后,注入高效液相色谱仪进行确证检验。 5、液相色谱条件 5.1 色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5μm) 进样 5ul 5.2 流动相:75%甲醇水溶液 1ml/min 5.3 检测器: 紫外/可见光(UV/VIS)检测器;波长:550nm 5.4 定性定量:罗丹明B标准溶液保留时间定性,外标法定量。 5.4 结果计算 Y = C×V/M Y——样品中罗丹明B的含量(mg/kg) C——从标准曲线上查得的罗丹明B的浓度(ug/ml) V——测试样品总定容体积(ml) M——样品的称样量(g) 5.5 注意事项:①使用C18柱的性能有差异,流动相浓度应略作调整。②在本法所给分离条件下,样品基质在罗丹明B附近无干扰峰,其他许多红色偶氮染料均可在罗丹明B之后出峰,注意调整这些干扰峰与罗丹明B分离度,干扰的成分为:苏丹橙G、对位红、苏丹红7B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。 § 相关事件 2011年2月15日,“重庆千骄调味品有限公司”厂区内部分残留豆瓣酱和红油中查出罗丹明B。 2011年3月25日,重庆市九龙坡区质监局从重庆火锅研究所食品生产基地送检的某品牌火锅底料、麻辣鱼底料中,检验出均含有害物质“罗丹明B”。 |
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