| 词条 | 克霉唑口腔药膜 |
| 释义 | 药物说明克霉唑口腔药膜拼音名：Kemeizuo Kouqiang Yaomo 英文名：Clotrimazole Oral Pellicles 书页号：2000年版二部－275 本品含克霉唑(C22H17ClN2)应为标示量的90.0%～110.0%。 性状本品为白色片状薄膜。 鉴别(1) 取本品适量（约相当于克霉唑20mg），加0.1mol/L硫酸溶液10ml， 搅拌，使克霉唑溶解，滤过，滤液加三硝基苯酚试液数滴，即产生黄色沉淀。 (2) 取本品适量（约相当于克霉唑20mg），加丙酮10ml，置水浴上加热使克霉唑溶 解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加硫酸1ml 溶解后，显橙黄色；加水3ml,显乳白色； 再加硫酸3ml ，复显橙黄色。 检查溶化时限 取本品，分别剪成1cm 大小的薄膜6 片，分别用两层筛孔内 径为2.0mm 的不锈钢丝夹住，照崩解时限检查法片剂项下的方法（附录Ⅹ A）检查，应 在15分钟内全部溶化，并通过筛网。 其他 应符合膜剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ M）。 含量测定取本品30片，精密称定，剪碎，精密称取适量（约相当于克霉唑50 mg），照克霉唑栓项下的方法，自“置具塞锥形瓶中”起，依法测定，即得。 类别同克霉唑。 规格4mg 贮藏密封，在凉暗干燥处保存。 药物分析方法名称克霉唑口腔药膜－克霉唑－高效液相色谱法 应用范围本方法采用高效液相色谱法测定克霉唑口腔药膜中克霉唑的含量。 本方法适用于克霉唑口腔药膜。 方法原理供试品加甲醇溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测克霉唑的峰面积，计算出其含量。 试剂1. 甲醇 2. 磷酸盐缓冲液 仪器设备1.仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按克霉唑峰计算不低于2500。 1.3 紫外吸收检测器 2.色谱条件 2.1 流动相：磷酸盐溶液 甲醇=25 75 2.2 检测波长：254nm 2.3 柱温：室温 试样制备1. 磷酸盐缓冲液 称取磷酸氢二钾4.35g，用水适量溶解并稀释至1000mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取克霉唑对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，即为对照品溶液。 3. 供试品溶液的制备 取供试品20片，精密称定，剪碎，精密称取适量（约相当于克霉唑12.5mg），置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟使克霉唑溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。 注“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定克霉唑（C22H17ClN2）的峰面积，计算出其含量。 参考文献中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.235。 2010版中国药典修订增订内容克霉唑口腔药膜 Kemeizuo Kouqiang Yaomo Clotrimazole Oral Pellicles [修订] 含量测定照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品适量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品20片，精密称定，剪碎，精密称取适量(约相当于克霉唑80mg)，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，超声处理2分钟，然后强烈振摇5分钟使克霉唑溶解，加水24ml，摇匀，放冷至室温，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 鉴别(3) 取本品适量(约相当于克霉唑20mg)，加二氯甲烷4ml，振摇使克霉唑溶解，离心，取澄清液作为为供试品溶液；另取克霉唑对照品加二氯甲烷制成每1ml 中约含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (4) 在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(3)、(4)两项可选做一项。 检查二苯基-(2-氯苯基)甲醇 取本品适量(相当于克霉唑10mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇28ml，超声处理2分钟，然后强烈振摇5分钟，加水12ml，摇匀，放冷至室温，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量稀释制成1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主峰相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得过克霉唑标示量的1.0%。 |
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