化学成分

理化性质

药物分析

黄杨宁片

【简介】为黄杨宁经加工制成的片。

【制法】取黄杨宁0.5g，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片或500片，即得。

【性状】为白色或微黄色的片；味苦。

【功能与主治】行气活血，通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛，脉结代；冠心病、心律失常见上述证候者。

【用法与用量】口服，一次1～2mg，一日2～3次。

【规格】每片含环维黄杨星D（1）0.5mg（2）1mg

【贮藏】密封，遮光。

【摘录】《中国药典》

化学成分

对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品25mg，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D10μg）。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于黄杨宁0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），取上清液，即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入氯仿10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取氯仿层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照分光光度法，在410nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品每片含黄杨宁以环维黄杨星D（C26H46N2O）计，应为标示量的90.0%-110.0%。

理化性质

本品为黄杨宁经加工制成的片。本品为白色或微黄色的片；味苦。含量均匀度取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg，50ml；1mg，100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为供试品溶液，照化学成分项下的方法测定含量。每片的含量与平均含量相比较，差异大于士15%的不得多于1片，并不得超过士25%。其他应符合片剂项下有关的各项规定。

（1）取本品适量，研细，取粉末适量（约相当于黄杨宁10mg），加氯仿20ml，搅拌使溶解，滤过，滤液分成两份，分别置水浴上蒸干。一份加冰醋酸溶液（1→20）1ml使溶解，加碘化铋钾试液1-2滴，即生成红棕色沉淀；另一份加乙醇1ml与硫酸2ml，即显橙红色。

（2）取本品，研细，取粉末适量（约相当于黄杨宁10mg），置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各2ml，摇匀后，加氯仿10ml，振摇提取10分钟，静置，分取氯仿层，滤过，滤液作为供试品溶液。另取环维黄杨星D对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-二乙胺（25：20：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

药物分析

方法名称： 黄杨宁片—黄杨宁的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用酸性染料比色法测定黄杨宁片中黄杨宁以环维黄杨星D(C26H46N2O)的含量。

本方法适用于中成药黄杨宁片。

方法原理： 供试品粉末加磷酸盐缓冲液溶解，与染料溶液混和，再加入氯仿，置分液漏斗中，取氯仿层于波长420nm处测定吸收度，与对照品黄杨宁的结果比较，计算。

试剂： 1. 溴麝香草酚蓝

2.溴酚蓝

3 .溴甲酚绿

4 .氯仿

5 .磷酸盐缓冲溶液

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1. 称取供试品

取黄杨宁片20片，精密称取粉末约0.88g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄杨宁片及各种染料适量，配制成黄杨宁浓度为2.4×10－5mol/L及染料浓度约为7.0×10－5mol/L水溶液（pH均为4.55）。精密量取黄杨宁及染料溶液各5.0mL于一分液漏斗中，摇匀，再准确加入氯仿10.0mL，振摇2min，静置，使之分层。

3. 供试品溶液的制备

将供试品置50mL量瓶中，甲磷酸盐缓冲液适量，超声溶解，摇匀，过滤，准确加入氯仿10.0mL，振摇2min，静置，使之分层，配制供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 1.供试品的测定

分取对照品和供试品澄清的氯仿层，于波长420nm处测定吸收度，计算。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在０.３－０.７之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。