| 词条 | 黄连上清胶囊 |
| 释义 | 清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红 肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。 黄连上清胶囊拼音名： Huanglian Shangqing Jiaonang 书页号：GYB-210 标准编号：WS-10373(ZD-0373)-2002 成分及功能主治成分黄连、大黄、连翘、薄荷、旋覆花、黄芩、荆芥、栀子、防风、石膏、桔梗、黄柏20g 蔓荆子（炒）、白芷、甘草、川芎、菊花 性状本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 鉴别(1)取本品内容物1g，研细，加甲 醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开 缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 (2)取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水 10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并 乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸 (15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙 黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气 中熏后，斑点变为红色。 (3)取本品内容物8g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙 醚，加醋酸乙酯80ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭1.5g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品内容物12g，研细，加石油醚(60～90℃)120ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加石油醚(60～90℃)6ml使溶解，加于中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径10～20mm，氯仿湿法装柱)上，以氯仿80ml洗 脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含 1mg的混合溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取供试品溶液10μl、 对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯(15:1)为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (5)取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 微热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1～2，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (6)取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 微热使溶解，放冷，加于D101大孔吸附树脂柱(内径1～2cm，长12cm，)上，先用水50ml洗涤，弃 去水洗液，再以20％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯- 甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (7)取本品内容物7g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 微热使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次， 每次25ml,弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次25ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径1～2cm，湿法装柱)上，用 40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取连翘苷对照品．加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照 品溶液。 照薄层色谱法 吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一 硅胶G薄层极上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸(20:1)的溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 含量测定黄连、黄柏 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形烧瓶中，精密加入盐酸-乙醇(1:100)混合 溶液50ml，称定重量，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇(1:100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 20ml， 蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，定量转移至中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径约9mm，湿法装柱)上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干， 残渣加盐酸-乙醇(1:100)混合溶液适量使溶解，移至 2ml量瓶中，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 另精密称取经100℃干燥 至恒重的 盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-乙醇(1:100)混合溶液制成每1ml含60μg的溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 吸取供试品溶液3μl，对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6: 3:1.5:1.5:0.3)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和30分钟，展开，取出，晾干。 照薄层色谱法（薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=345nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每粒含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于0.15mg。 大黄 照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2％磷酸(80:20)为 流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄 素峰计算应不低 于2000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4mg、大黄酚8mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形烧 瓶中，加甲醇50ml，超声处理25分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸(8:2)混合溶液30ml，加热回流1小时，立即冷却，用氯仿 强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计，不得少于0.50mg。 用法用量口服，一次4粒，一日2次。 禁忌孕妇忌服。脾胃虚寒者忌服。 注意事项1.忌烟、酒及辛辣食物。 2.不宜在服药期间同时服用滋补性中药。 3.有高血压、心脏病、糖尿病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。 4.暴发火眼者，应在医生指导下服用。 5.本品不宜长期服用，服药3天症状无缓解，应去医院就诊。 6.严格按用法用量服用，儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。 7.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8.本品性状发生改变时禁止使用。 9.儿童必须在成人监护下使用。 10.请将本品放在儿童不能接触的地方。 11.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 规格每粒装0.3g 贮藏密封,有效期1.5年。 |
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