药品资料(简介 结构式)

2010版中国药典修订增订内容(核黄素磷酸钠 修订 含量测定 增订)

药品资料

简介

中文名称 核黄素磷酸钠

别名 维生素 B2 磷酸钠; 黄素单核苷酸钠; 核黄素-5'-(二氢磷酸酯)单钠盐

英文名称 Riboflavin-5'-phosphate sodium salt dihydrate

英文别名 Riboflavin-5-monophosphoric acid sodium salt; flavin mononucleotide sodium*electrophoresis reag; riboflavin 5-(sodium hydrogen phosphate); FMN-Na; Riboflavine Sodium Phosphate; Riboflavine 5-monophosphate sodium salt

结构式

CAS NO. 130-40-5

EINECS 204-988-6

分子式 C17H20N4NAO9P

分子结构图分子结构图3D模型

分子量 478.33

2010版中国药典修订增订内容

核黄素磷酸钠

Hehuangsu Linsuanna

Riboflavin Sodium Phosphate

书页号：2005年版二部－601

修订

【检查】 游离磷酸 精密称取本品0.20g（按干燥品计算），置100ml 量瓶中，加水30ml振摇使溶解，作为供试品溶液；另取磷酸盐对照溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g ，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，临用时再稀释5倍]20ml，置另一100ml量瓶中，加水10ml，摇匀，作为对照溶液。向上述两种溶液中加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g，亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在20℃放置30分钟，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在740nm 的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。

含量测定

照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）为流动相，检测波长为267nm。取核黄素磷酸钠对照品10mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟，各色谱峰出峰顺序如下，核黄素磷酸钠峰与4’-核黄素磷酸钠峰的分离度应大于2.0。

成分　相对保留时间

3’,4’-核黄素二磷酸酯　0.2

3’,5’-核黄素二磷酸酯　0.3

4’,5’-核黄素二磷酸酯　0.5

3’-核黄素磷酸钠　0.7

4’-核黄素磷酸钠　0.9

核黄素磷酸钠　1

核黄素　2

测定法 避光操作。取本品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取核黄素对照品10mg，置50ml量瓶中，加盐酸1ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式如下：

式中∑At为供试品溶液色谱图中核黄素磷酸钠峰、3’-核黄素磷酸钠峰、4’-核黄素磷酸钠峰及游离核黄素峰的峰面积之和；

As为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积；

Wt为核黄素磷酸钠供试品称样量；

Ws为核黄素对照品称样量；

d为干燥失重。

增订

【检查】 有关物质 避光操作。取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液。精密量取含量测定项下的核黄素对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为核黄素对照品溶液。量取核黄素对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的50%。再精密量取供试品溶液、自身对照溶液和核黄素对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有与系统适用性试验溶液色谱图中相对应的杂质峰，按外标法以峰面积计算。按干燥品计，核黄素二磷酸酯（按核黄素计）含量不得过6.0%，游离核黄素含量不得过6.0%。核黄素二磷酸酯和游离核黄素计算公式如下：

核黄素二磷酸酯=

游离核黄素 =

式中∑A为供试品溶液色谱图中3’,4’-核黄素二磷酸酯峰、3’,5’-核黄素二磷酸酯峰及4’,5’-核黄素二磷酸酯峰的峰面积之和；

At为供试品溶液色谱图中游离核黄素峰的峰面积；

As为对照品溶液色谱图中核黄素峰面积；

Wt为核黄素磷酸钠供试品称样量；

Ws为核黄素对照品称样量；

d为干燥失重。

供试品溶液色谱图中除主成分峰、游离核黄素峰和核黄素二磷酸酯峰外，如有其他杂质峰，单一杂质不得过自身对照溶液主峰面积的1/4（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于自身对照溶液主峰面积（4.0%）。