复方黄连素片为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。 复方黄连素片的功能与主治是清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。采用口服，一次4片，一日3次。

简介

处方

制法

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

用法与用量

规格

贮藏

简介

拼音名：Fufang Huangliansu Pian

英文名：

书页号：2005年版一部-534

【规格】每片含盐酸小檗碱30mg

1.复方黄连素片 （国药准字Z43020163 湖南九典制药有限公司86905041000166）

2.复方黄连素片 （国药准字Z20063754 贵州恒霸药业有限责任公司86905466000185）

3.复方黄连素片 （国药准字Z20063616 吉林紫鑫药业股份有限公司 86903503000525）

4.复方黄连素片 （国药准字Z20044344 太极集团浙江东方制药有限公司 86904584000725）

5.复方黄连素片 （国药准字Z45022339 广西邦琪药业有限公司 86905069001312）

6.复方黄连素片 （国药准字Z21022121 辽宁福源药业有限公司 86901206000088）

7.复方黄连素片 （国药准字Z42022029 湖北泰榕药业有限公司 86901865000184）

8.复方黄连素片 （国药准字Z20033138 山东润华济人堂制药有限公司 86904153000057）

9.复方黄连素片 （国药准字Z20033112 北京嘉德制药有限公司 86900055000027）

10.复方黄连素片 （国药准字Z50020663 重庆国泰康宁制药有限责任公司 86901000001007）

11.复方黄连素片 （国药准字Z22026213 吉林双药药业集团有限公司 86903464000237）

12.复方黄连素片 （国药准字Z22026197 通化长青药业股份有限公司86903543000424）

13.复方黄连素片 （国药准字Z22026170 吉林省集安益盛药业股份有限公司86903425000528）

14.复方黄连素片 （国药准字Z45022210 广西芳菲药业有限公司 86905079000107）

15.复方黄连素片 （国药准字Z21021870 丹东药业集团有限公司 86901156000916）

处方

盐酸小檗碱 30g 木香 116g 吴茱萸 40g 白芍162g

制法

以上四味，木香80g与吴茱萸粉碎成细粉，过筛，未通过筛的

粗粉与白芍及剩余的木香混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录

ⅠO），用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇并浓缩成稠

膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，加入盐酸小檗碱，混匀，制成颗粒，

干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。

性状

该品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。

鉴别

（1）取该品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节pH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1:100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取该品10片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取[鉴别]（2）项下三氯甲烷提取后的备用滤渣，加甲醇30ml，加热

回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇

提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正

丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，

加乙 醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）

试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷

-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以

5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照

品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。

含量测定

盐酸小檗碱 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40:60）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品25mg， 精密称定，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸小檗碱8μg）。

供试品溶液的制备 取该品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取一片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

该品每片含盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）应为标示量的85.0%～115.0%。

白芍 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取该品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。该品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.65mg。

测定方法

方法名称：

复方黄连素片－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

应用范围：

该方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。

该方法适用于中成药复方黄连素片。

方法原理：

供试品细粉溶于沸水中，加盐酸处理，上清液用流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测盐酸小檗碱的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1.乙腈

2.稀盐酸 取盐酸234mL，加水稀释至1000mL

3. 磷酸二氢钾溶液，0.033mol/L

仪器设备：

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液 = 40 60

2.2 检测波长：265nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1.称取供试品

取该品20片，除去糖衣，精密称定，求出平均片重，研细，精密称取总重量的1/20，为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取在100°C干燥的盐酸小檗碱对照品约25mg，置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，用流动相稀释至刻度，摇匀（每1mL含盐酸小檗碱0.008mg）。

3，供试品溶液的制备

供试品置250ml烧杯中，加沸水约150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（每分钟转速位4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱（C20H17NO4 · HCl）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p534。

用法与用量

口服。一次4片，一日3次。

规格

每片含盐酸小檗碱30mg

贮藏

密封。