度米芬滴丸概况(药品名称 性状说明)

实验室分析

2010版中国药典修订增订内容(含量测定 测定法)

度米芬滴丸概况

药品名称

拼音名：Dumifen Diwan

英文名：Domiphen Bromide pills

性状说明

书页号：2000年版二部－527

本品含度米芬(C22H40BrNO.H2O)应为标示量的85.0％～115.0 ％。

【性状】 本品为白色或微黄色滴丸。

【鉴别】 取本品，照度米芬项下的鉴别(1)、(2)、(4) 项试验，显相同的反应。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ H）。

【含量测定】 取本品20丸，置50ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇

匀，精密量取20ml，置250ml 具塞锥形瓶中，加水50ml，照度米芬项下的方法，自“加

1 ％碳酸氢钠溶液2ml ”起，依法测定。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 相当于

8.650mg 的C22H40BrNO.H2O。

【类别】 同度米芬。

【规格】 20mg

【贮藏】 遮光，密封保存。

实验室分析

方法名称： 度米芬滴丸—度米芬测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定度米芬的含量。

本方法适用于度米芬滴丸。

方法原理： 供试品置锥形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氢钠溶液，然后加三氯甲烷与溴酚蓝指示液，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）滴定，近终点时须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失。读出四苯硼钠滴定液使用量，计算度米芬的含量。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）

2.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）

3.烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

4. 溴酚蓝指示液

5. 1%碳酸氢钠

6. 三氯甲烷

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 氢氧化铝凝胶

9. 醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7

仪器设备：

试样制备： 1.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）

配制：取四苯硼钠7.0g，加水50mL摇匀使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即可。

本液临用前应标定浓度。

2.烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

配制：取氯化二甲基苄基烃铵，加水溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。

标定：取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥器滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL烃铵盐滴定液（0.01mol/L）相当于0.7455mg的氯化钾。

3. 溴酚蓝指示液

取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

4. 氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9

操作步骤： 取本品20丸，置50mL量瓶中，加水适量使度米芬溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置250mL锥形瓶中，加水50mL，加1%碳酸氢钠2mL，摇匀，加三氯甲烷10mL与溴酚蓝指示液8滴，照电位滴定法，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）滴定，将近终点时须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗四苯硼钠滴定液的体积数（mL），每1mL四苯硼钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.650mg的C22H40BrNO · H2O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.446。

2010版中国药典修订增订内容

度米芬滴丸

Dumifen Diwan

Domiphen Bromide Pills

[修订]

【鉴别】 取本品，照度米芬项下的鉴别（1）、（2）、（3）试验，显相同结果。

含量测定

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用SCX强阳离子交换色谱柱，氢型阳离子交换树脂，磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂；以甲醇-0.05mol/L醋酸钠（80︰20）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按度米芬峰计算不低于3000。

测定法

取本品20粒，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含度米芬0.8mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液。精密取10ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取度米芬对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，乘以1.0434，即得。