瓜蒌子高效液相色谱法含量检测

瓜　　蒌　　子

【鉴别】　（1）本品粉末暗红棕色。种皮表皮细胞表面观呈类多角形或不规则形，平周壁具稍弯曲或平直的角质条纹；厚壁细胞较大，多单个散在，棕色形状多样；石细胞较小，多单个散在或数个成群，棕色，呈不规则形或长条形，壁波状弯曲或呈短分枝状；星状细胞淡棕色、淡绿色或几无色，呈不规则长方形或长圆形，壁弯曲，具数个短分枝或突起，枝端钝圆；导管多为螺纹导管，直径20~40μm。

【含量测定】　　照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录Ⅵ　D)测定。

色谱条件与系统适用性试验　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(93:　7)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇计算应不低于2000。

对照品溶液的制备　　取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得，（临用新制）。

供试品溶液的制备　　取本品粗粉（40℃干燥6小时）约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)不得少于0.08%。

【炮制】　瓜蒌子　　除去杂质及干瘪的种子，洗净，晒干。用时捣碎。

【性状】　【鉴别】　【检查】　【浸出物】　【含量测定】同药材。

Syltech500型高效液相色谱仪（单泵配置/梯度）

1　　　　　　　　　　　　　　泵　　　P501型恒流高压输液泵

1.1　　　　液体输送原理：双柱塞串联往复方式，自动脉冲抑制系统，另配有溶剂压缩因子程序，能自动补偿流量，液体输送更精准

1.2　　　　最大输送压力：大于等于6000PSI（约42MPa以上）

1.3　　　　流速精度：0.1%

1.4　　　　流速范围：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min

1.5　　　　柱塞杆清洗：不需另配设备即可自动柱塞杆清洗，保护柱塞杆

1.6　　　　安全性：配有开机自检，高低压报警和保护功能

1.7　　　　梯度系统：二元梯度混合系统/单泵系统

1.7.1　混合范围：0到100%

1.7.2　混合原理：高压混合

1.7.3　混合液体数:大于等于2元

1.7.4　脱气装置：内外置脱气均可

2 紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器

2.1　　　　光源：氘灯（钨灯可选）氘灯寿命2000个小时，保证使用寿命1000小时以上

2.2　　　　波长范围：190到720nm（步增1nm）

2.3　　　　波长准确度：<±1nm

2.4　　　　波长重现性：<±0.5nm

2.5　　　　带宽：小于5nm

2.6　　　　噪音：<±2.5*10-5AU（特定条件下）

2.7　　　　漂移：<±2.5*10-4AU（特定条件下）

2.8　　　　流通池体积：10ul体积、光程10mm

2.9　　　　吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十档）进样信号控制（事件），自动调零

2.10　　功能：具有定点波长测量，数据处理硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理功能

3　　　　　　色谱柱：VertexTMXB-C18　4.6*250mm*5um　　液相色谱柱、配保护柱

4　　　　　　柱温箱：室温上10度到100度（0.1度增量）

5　　　　　　N2010药典版色谱工作站：色谱工作站（满足2010版药典要求，美国制作）中英文操作软件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统，硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理

6　　　　　　Vertex7825i手动进样阀：Vertex7825i手动进样阀（带远程触发开关），自带20UL定量，耐压8000psi,进样次数超1万次以上