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词条 担体
释义

简介

担体是一种化学惰性的,多孔性的固体微粒,能提供较大的惰性表面,使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。

性质要求

填充色谱柱用的担体(载体)。是用于涂布液体固定相(固定液)的固体支持物。一般为化学惰性的,多孔性的固体颗粒。担体的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面。对担体的要求:

(1)表面积大,孔径分布均匀

(2)化学惰性好,其表面没有吸附性或吸附性很弱,与被分离分不起任何化学反应

(3)热稳定性好

(4)颗粒均匀大小适度

(5)有一定的机械机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎

分类

不同型号的担体

1.硅藻土型担体:由天然硅藻土经煅烧而成,因含少量氧化铁而呈粉红色,故称为红色担体,如201型、6201型、C 22保温砖、Chromsorb P等;如果在煅烧前加少量碳酸钠作助溶剂,煅烧后使氧化铁生成无色的铁硅酸钠,则称为白色担体,如101型、102型、Celite 545、Chromosorb(AGW)、Gas Chrom (APQSZ)等。

硅藻土型担体表面常含有>Al-O-、Fe-O-和 Si-OH(硅醇基),使担体表面具有活性,造成固定液分布不均匀,使色谱峰拖尾。为此需要进行酸洗(AW)、碱洗(BW)或硅烷化处理。常用的硅烷化试剂为二甲基二氯硅烷(DMCS),可除去硅醇基的影响。

2.非硅藻土类担体:如聚四氟乙烯担体、Teflon-6、玻璃球担体、高分子多孔微球GDX等,GDX由苯乙烯与二乙烯苯聚合而成。

不同的制备方法

常用的硅藻土担体是把天然硅藻土粉碎后加粘合剂压成砖型。在900℃上锻烧,然后粉碎筛而成。这类担体因处理方法不同又可分为红色担体和白色担体。红色担体因锻烧时天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁而使担体呈淡红色。如果在锻烧前原料加入少量助熔剂如Na2CO3则锻烧后氧化铁生成无色的铁硅酸钠络合物,使硅藻土变成白色,即所谓白色担体。

各自的性质特点

红色担体(如6201红色担体,201红色担体、C-22保温砖等)表面孔穴密集、孔径较小、表面积大(比表面积为4.0m2/g)平均孔径为1μm。由于表面积大,涂固定液量多,在同样大小柱中分离效率就比较高。此外,由于结构紧密,因而机械强度较好。缺点是表面有吸附活性中心。如与非极性固定液配合使用,影响不大;但与极性固定液配合使用,则可能造成固定液分布不均匀,从而影响柱效。红色担体一般使用于分析非极性或弱极性物质。

白色担体(如101白色担体等)则相反,由于锻烧时加入助熔剂而使担体颗粒疏松,机械强度较差。白色担体表面积较小(比表面积约为1.0m2/g),表面孔径较大,8~9μm。表面极性中心显著减少,吸附性小;一般用于分析极性物质。

加工处理

一个理想的担体的表面应该对组分和固定液都是惰性的,但硅藻土担体由于在加工过程中加入了粘合剂或助熔剂,以及晶格的改变,使其表面含有相当数量的硅酸基团此外担体表面的金属氧化物形成酸碱活性作用点。使得担体表面即有催化活性,又有吸附活性。特别是对化学性质活泼的样品(如萜烯、二熔、含氮杂环化合物、氨基衍生物等等)都有可能发生化学反应和不可逆吸附。而极性组分,因其不仅溶解在固定液的液膜中,还会吸附在载体表面上,造成色谱峰的严重不对称性。

针对不同的活性中心类型,可采取如下表面处理方法。

1.酸洗和碱洗

用浓盐酸、氢氧化钾醇溶液分别浸泡,以除去铁等氧化物杂质及表面氧化铝等酸性作用点。

2.硅烷化

用硅烷化试剂(如二甲基二氯硅烷、六甲基二烷等)与担体表面的硅酸基反应,生成硅醚,以除去表面的氢键作用力,从而把极性表面变为非极性表面,达到惰化表面的目的。反应式为:

担体经硅烷化处理后,氢键作用力大为减弱,用于分析易形成氢氢键的组分如水、醇、胺等也能获得良好的峰形。

3.釉化

担体在某些溶液(如Na2CO3-K2CO3、硼砂等)中浸泡后经高温处理,在担体表面形成一层玻璃化的釉质层。这一釉质层屏蔽和惰化了表面的活性中心,并堵塞了表面的微孔,使孔隙结构趋于均一,故可增加柱效,减少峰的拖尾。经过釉化的担体强度也得到加强。

非硅藻土类担体有聚四氟乙烯担体,玻璃微球,高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一类新型合成有机固定相,既可直接用作气相色谱固定相,又可作为担体涂上固定液后使用。总之,这类担体常用于特殊的分析,应用范围不如硅藻土类担体广泛。

使用范围

各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中: 红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。 白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。 釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。 硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。 分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。 分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。 微量分析要用硅烷化的担体。 有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。 但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

担体的表面结构和孔径分布决定了固定液在担体上的分布以及液相传质和纵向扩散的情况。要求担体表面积大,表面和孔径分布均匀。这样,固定液涂在担体表面上成为均匀的薄膜,液相传质就快,就可提高柱效。对担体粒度要求均匀、细小,这样有利于提高柱效。但粒度过细,阻力过大,使柱压增大,对操作不利。对3~6mm内径的色谱柱,使用60~80目的担体较为合适。

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更新时间:2024/11/16 14:23:04