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词条 有机物破坏法
释义

有机物破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理,破坏其分子结构,有机物分解呈气态逸散,而使被测无机元素得以释放。

概述

食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。

食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或者将有机物破坏后测定,根据被测的性质,选则合适的有机物破坏法,使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。

方法分类

常用于有机物破坏的方法有两种

1、干法灰化法

主要用硫酸来破坏有机物

2、湿法消化法

将样品灰化。用灰分来测定这些元素。

一、干法灰化法

又分

1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏)

2. Ca(OH)2法(用于含砷有机样品的破坏)

3.NaOH法(适用于含锡样品的有机物破坏)

1. 直接灰化法

固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容

量瓶中

液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上

2. Ca(OH)2法 (含砷样)

称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加

6N HCL溶解→定容50ml

3. NaOH法 (含锡样品)

称样5g +10% NaOH3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1的HCL定容

二、湿法消化法

1.HNO3-H2SO4

HNO3-H2SO4消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。

样品→于K瓶→加水10ml+HNO3 15ml+H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)

2.H2SO4-H2O2消化法

此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg:糕点、罐头、肉制品、乳制品等。

样品+10mlH2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)

3.H2SO4-HCLO4消化法

适用于含Sn、Fe有机物的破坏

样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分

钟→冷却→加10ml水→定容50ml

干法灰化与湿法消化比较

湿法破坏 干法破坏

消化时间快 消化时间很慢

需温度低,挥发少,时间短 要求温度高,挥发快,时间长

对样品性质不敏感 对样品有选择性

较多的监视  不需监视

试剂空白大 试剂空白小

不能处理大量样品 能处理大量样品

三、其他方法

紫外光分解法 微波消解法

随便看

 

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更新时间:2025/3/20 19:57:50