制法

性状

鉴别

检查

含量测定

适应症

用法与用量

贮藏

大黄浸膏

Dahuang Jinggao

Rhubarb Extract

本品为大黄经加工制成的浸膏。

制法

取大黄（最粗粉）1000 g ，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录 ⅠO ），用 60 ％乙醇作溶剂，浸渍12小时后，以每分钟1～3ml 的速度缓缓渗漉，收集渗漉液约 8000 ml ；或 10000 ml 和 8000 ml 75% 乙醇回流提取 2 次，每次1小时，合并提取液。滤过，滤液减压回收乙醇至稠膏状，低温干燥，研细，过四号筛，即得。

性状

本品为棕色至棕褐色粉末；味苦，微涩。

鉴别

(1) 取本品 1.0 g ，加 1 ％氢氧化钠溶液 10 ml ，煮沸，放冷，滤过。取滤液 2 ml ，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚 10 ml ，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液 5 ml ，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。

(2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩埚中，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。

(3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，滤过，滤液加盐酸 2ml ，加热回流 30 分钟，立即冷却，用乙醚 20 ml 分 2 次振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小时，滤过，取滤液 5 ml ，蒸干，残渣加水 10 ml 、盐酸 1 ml ，自“加热回流 30 分钟”起同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各 4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚 (30 ～ 60 ℃ ) －甲酸乙酯－甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 5 个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

检查

土大黄苷

取本品 1.0 g ，加甲醇 2 ml , 温浸 10 分钟，放冷，取上清液 10μl ，点于滤纸上，以 45 ％乙醇展开，取出，晾干，放置 10 分钟，置紫外光灯 (365nm) 下观察，不得显持久的亮紫色荧光。水分照水分测定法（附录 Ⅸ H 第一法）测定，不得过 10.0% 。其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（附录 Ⅰ O ）。

含量测定

照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－ 0.1 ％磷酸溶液（ 80 ： 20 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 。对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每 1ml 各含大黄素和大黄酚 5 μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约 0.1 g ，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，称定重量，超声处理 5 ～ 10min （功率 120W ，频率 45kHz ），使分散均匀，加热回流 30 min ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 3ml ，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超声处理（功率 120W ，频率 45kHz ） 5 分钟，再加三氯甲烷 10 ml ，加热回流 1 小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 10ml 。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠 2 g 的漏斗滤过，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇 25 ml ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含大黄素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黄酚（ C 15 H 10 O 4 ）的总量不得少于 0.8 % 。

适应症

刺激性泻药，苦味健胃药。用于便秘、食欲不振。

用法与用量

口服。一次 0.25 ～ 0.5 g ，一日 0.5 ～ 1.5g 。

贮藏

密封，干燥。