料浆法磷铵工艺的总体思路是改“磷酸浓缩”为“磷铵料浆浓缩”,即稀酸先与氨中和反应,制得稀中和料浆再进行料浆的蒸发浓缩,除去物料中的大部分水分,从而避开“磷酸浓缩”的难题,并由此产生一系列具有比较优势的工艺特点。

我国中和料浆浓缩法制磷铵核心工艺从开发、工业装置配套完善到建成高水平大型国产化装置,大致经历了3 个阶段。

第一阶段：

1988 年以前是第一阶段。20 世纪80 年代初,针对传统“磷酸浓缩工艺”生产磷铵在我国具体国情下存在的一些问题, 四川大学( 原成都科技大学) 和四川省银山磷肥厂共同进行了料浆法磷铵项目的实验室和中间试验规模的开发研究[1- 2]。通过前期研究, 确立了料浆法磷铵工艺核心部分的理论基础, 并依据此理论在中间试验中初步打通流程。中试流程为: 二水湿法磷酸—稀酸槽式氨化—稀料浆双效开路循环浓缩—浓缩料浆离心喷雾并流干燥—粉状磷酸一铵产品。在国家“六五”科技攻关中采用昆阳中品位磷矿进行了工艺流程的复证、优化中试, 确立了料浆法工艺作为我国发展高浓度磷复肥工业基本工艺路线之一的地位。该工艺以前期的基础研究和4 000 t / a 磷酸一铵中试成果获得1988 年国家科技进步一等奖。

第二阶段：

1988 ～1999 年是第二阶段。这个阶段研究开发的重点是中试成果流程的再优化、工程化、工业化和大面积推广, 形成真正的产业, 并在产业化过程中发展、丰富、深化料浆法工艺核心环节料浆浓缩以及各相关单元过程的基本理论。料浆法工艺及其工业化生产装置作为一种大宗化工产品完整生产过程的代表名称, 不仅是核心单元浓缩工艺技术成果的代表, 还涉及生产过程的所有单元操作技术及装备、材料的研制、放大和完善。它的发展和完善提高过程是一个巨大的系统工程, 获得了国家前后3 个五年计划重点科技攻关项目和国家自然科学基金的大力支持, 数十个单位、几百位研究人员参与了此项目的研究与开发。

“七五”期间, 我们承担了“年产3 万t 料浆法磷铵”国家重点工业性试验项目, 在工业试验中形成了适宜于机械化施肥, 可大规模推广的“二水湿法磷酸—稀磷酸氨中和—中和料浆闭路循环双效浓缩—浓缩料浆喷浆造粒干燥制粒状磷酸一铵”的基本流程, 并通过解决一系列工程放大和装备成套化、定型化问题, 建立了样板装置。取得了大量工程参数和技术经济数据, 使料浆法工艺在技术和经济上都完全具备了在国内大面积推广的条件。这个项目被国家计委誉为“100 个工业化试验项目中完成最好的项目之一”, 并获得国家计委优秀成果奖。国家根据我国高浓度磷复肥发展的总体规划和料浆法工艺成果体现的技术经济优势, 选择其为全国小磷肥企业产品升级换代的主要工艺路线, 在21 个省区布点推广建设了78 套3 万～6 万t / a 规模的

磷酸一铵生产装置, 总计生产能力243 万t。为了进一步完善和提高料浆法工艺的技术水平并实现装置大型化和国产化, 结合成果推广, 我们在承担国家“八五”和“九五”重点科技攻关任务中, 分别以四川硫酸厂原年产6 万t 料浆法磷铵装置和重庆涪陵化工公司原年产3 万t 磷铵装置为依托, 进行了大型化关键技术及装备的攻关, 取得圆满成功, 依托工程的装置规模扩大到12 万t / a 磷酸一铵。在此期间, 对萃取磷酸、料浆过滤、磷铵料浆物性、造粒分级等单元过程的机理等作了更深入地研究, 对料浆法磷铵装置的每一个单元过程都进行了改进和创新。

料浆浓缩法磷铵工艺及其工业化生产装置经过这些完善提高, 其流程简单、运转稳定、腐蚀轻、能耗低、污染小、投资省、产品成本低、生产效率高等优势日益显著。在1988 年获国家科技进步一等奖以后, 相继于1995 年获化工部科技进步一等奖, 1996 年获首届“亿利达”科学技术奖, 1999 年获教育部科技进步特等奖。

第三阶段：

第三阶段指1999 年以后的最近几年, 料浆法磷铵工艺实现了批量化装置的大型化和国产化。1) 以上述技术为基础, 在山东鲁北化工总厂建设了1 套15 万t / a 大型料浆法磷酸一铵装置,于1999 年顺利投产, 目前已大大超过设计能力。2) 在体制改革较完善、生产经营较好的已建中小型磷铵企业, 通过整合上述各项攻关技术成果, 只投入少量资金, 就实现了装置生产能力的翻番, 单位生产能力投资大幅度下降, 扩能装置每吨生产能力投资平均不到250 元, 仅是原3 万t 装置的1 / 3。如重庆涪陵化学工业公司原设计3 万t /a 磷铵装置, 经过历次改造扩能, 1999 年作为“九五”攻关项目的依托工程, 通过了12 万t 规模的攻关验收, 2002 年初最后一次技改完成后, 装置生产能力已从原设计的3 万t / a 扩大到24 万t / a。重庆双赢、江苏瑞和、湖北祥云、宜化楚星等一大批公司的小磷铵装置都通过这种方式进行了扩能, 现已成为年产10 万～20 万t 磷酸一铵的大中型装置。3) 在此基础上, 贵州宏福公司、湖北宜化集团公司分别在2002 年和2003 年新建了3套大型料浆法磷铵国产化装置, 规模分别为20 万t / a 和24万t / a。其中宏福一期年产20 万t 料浆法磷铵装置2001 年9 月立项, 11 月底开工建设, 2002 年3 月底建成投产, 6 月就达产达标, 投资1 965 万元( 不含磷酸) , 当年生产优质磷酸一铵11 余万t, 当年收回投资还有余。2003 年初, 宏福公司又决定建设第二套规模更大的料浆法磷铵装置, 年产24万t。宏福二期装置目前生产情况良好[14- 17]。湖北宜化集团楚星公司年产20 万t 大型料浆法磷铵装置2002 年11 月建成投产。这套包含萃取磷酸系统在内的装置总建设投资5 803 万元( 吨规模投资仅290 元) , 全部采用宜昌原矿为原料, 投产后很快达产达标。此外, 四川德阳宏达公司24万t / a 料浆法磷酸一铵装置也已建成投产。