草乌甲素口服液

实验室测定方法

草乌甲素口服液

拼音名：Caowujiasu Koufuye

英文名：Bulleyaconitine A Oral Solution

书页号：2005年版二部-374

本品含草乌甲素(C35H49O10N)应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为淡黄色的澄清液体，味甜而微酸，服后舌尖略有麻感。

【鉴别】(1)取本品的40ml，滴加0.5mol/L碳酸钠溶液调节pH值至9～10，用乙醚提取2次，合并乙醚液，在水浴上蒸干，残渣加稀硫酸10ml液解后，硫酸液照草乌甲素项下的鉴别1项试验，显相同反应。 (2)在含量测定项下的高效液相色谱图中，供试品与对照品主峰的保留时间应一致。

【检查】相对密度 本品的相对密度应不低于1.05(附录Ⅵ A)。 pH值 应为3.0～4.5(附录Ⅶ 5H) 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ O)

【含量测定】精密量取本品适量，加流动相定量稀释制成每1ml中含20μg 的溶液，照草乌甲素含量测定项下的方法，自“精密量取20μl注入液相色谱仪” 起，依法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同草乌甲素。

【规格】10ml:0.4mg

【贮藏】避光，置阴凉干燥处。

实验室测定方法

方法名称： 草乌甲素口服液—草乌甲素的测定—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法草乌甲素口服液中草乌甲素（C35H49NO10）的含量。

本方法适用于草乌甲素口服液。

方法原理： 供试品经称取制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm处检测草乌甲素吸收值，计算出其含量。

试剂： 1.乙腈

2. 0.2%三乙胺水溶液（磷酸调pH值至3.1±0.1）

3. 磷酸

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按草乌甲素峰计算应不低于 3000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈+0.2%三乙胺水溶液= 40+60

2.2 检测波长：260nm

2.3 柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

精密量取本品适量。

2. 对照品溶液的制备

精密称取草乌甲素对照品20mg，加流动相分别制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

将供试品用流动相定量稀释，制成每1mL含0.02mg的溶液，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长260nm处测定草乌甲素的吸收值，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.373。