词条 | 焦绿石型氧化钨 |
释义 | 分子式常记作H2W2O7或WO3·0.5H2O 原子结构以扭曲的WO6八面体为结构基元,通过钨氧刚性骨架的角顶构筑形成具有六元环孔道的层状结构,而且在沿(111)方向上拥有三维孔道。 现有方法制备出的焦绿石型氧化钨多为A位缺失型的层状钙钛矿组织,其中一个水分子直接与钨相接形成二维层状结构,层与层之间通过氢键相互作用 英文名Pyrochlore-type H2W2O7 中文常用名焦绿石性氧化钨;烧绿石型氧化钨 研究历史1988年法国的Coucou等人采用软化学方法首次合成了焦绿石型氧化钨,他们以(NH4)10W12O41·5H2O为前驱体,在酸性乙二醇溶液中加热回流得到[(NH4)2O]xW2O6,将其在酸溶液中反复清洗,所得粉体在100℃下加热除水,即制得焦绿石型氧化钨粉体。 应用领域层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。目前对焦绿石性氧化钨的研究还不全面,尚无法大规模量产,故许多应用领域还有待开发。 合成方法合成方法有多种,主要有两种: 1、以Aurivillius型化合物Bi2W2O9为前驱体,通过酸处理得到焦绿石型氧化钨。详细流程:将Bi2O3和WO3按照1∶2的摩尔配比混合均匀后在800℃煅烧48h,得到的Bi2W2O9置入浓盐酸中,然后在室温下强烈搅拌72h即得到无畸变的H2W2O7晶体。 2、水热合成法:将钨酸钠溶液酸化至一定pH范围后,水热反应一定时间即得。 (注:pH范围至今仍有争议,根据不同科研工作者的研究,pH在大于3.5,乃至碱性范围内均可制备焦绿石性氧化钨) 分析方法绘制标准曲线将纯度为99.9%以上的WO3放入瓷坩埚中,再把瓷坩埚放入马弗炉中,于800℃灼烧1小时,稍冷放于干燥器中,冷却至室温。准确称取三氧化钨0.25 g放入100 ml烧杯中,用20% NaOH20 ml,加热完全溶解,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,将此溶液移入干燥的塑料瓶中备用。 绘制标准曲线:准确吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml分别放入100 ml容量瓶中,用0.85N~NaOH补足至10 ml,加50%硫氰酸钾5 ml,加1:1HCL50ml,加1%TiCl3 2 ml,用水稀释至刻度摇匀,放置10分钟,在721型分光光度计上测其消光用0.5cm比色皿,波长为420毫微米,以试剂空白作参比,绘制工作曲线,测出曲线斜率K。 固相分析称取试样0.200~0.500g于50ml铁坩埚中,加过氧化钠4g,用干燥的圆头玻璃棒搅拌,以小片滤纸檫净玻璃棒,将滤纸放入坩埚中,在低温电炉上除H2O,再放入马弗炉中,温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色,取出稍冷后,放入盛由100ml热水的250ml烧杯中浸出,用水洗净坩埚,冷却至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。 准确吸取滤液G2ml (以氧化钨含量而定)于100 ml容量瓶中,补0.85N氢氧化钠至10 ml,以下操作同标准曲线绘制方法进行。 计算公式 |
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