中华人民共和国国家标准

工业草酸 Oxalic acid for industrial use GB1626-88

本标准适用于由发生炉煤气、黄磷尾气与氢氧化钠合成以及硝酸氧化葡萄糖制得的草酸。主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。

分子式：H2C2O4·2H2O

分子量：126.06（1975年国际原子量）

一、技术条件

1、外观：白色结晶

2、本产品应符合下列要求：

指标名称 一级品 二级品

含量（以H4C2O4.2H2O计）% ≥ 99.6 99.00

硫酸根（以SO42-计）% ≤ 0.08 0.20

灰分% ≤ 0.08 0.20

重金属（以Pb计）% ≤ 0.001 0.02

铁（以Fe计）% ≤ 0.0015 0.01

氯化物（以Cl计）% ≤ 0.0003 0.01

二、检验规则

3、本产品应由本生产厂的技术检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。

4、用户有权按本标准规定的技术条件、检验规则和实验方法对本产品进行校验。

5、取样时以批为单位，每批重量不大于15吨，在10%的袋中取样，当袋数较少时，取样袋数不少于5袋。

6、检验本样时，应先对本产品作外观检查，不符合外观要求者不予取样。

7、本产品取样时，应用不锈钢管或硬质塑料管制作的取样管。取样时先将取样管插入袋底然后拔出中心管，在袋内旋转360度。将选取的试样混合均匀，以回分法取平均试样约1公斤，装入两个清洁干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上贴有注明生产厂名称、产品名称、产品批号、取样日期和取样地点的标签，一瓶作为技术检验用，另一瓶保存以备仲裁。仲裁样品出口保存六个月，内销保存三个月。

8、在技术检验中，如有一项不符合标准要求，经过重新取样复查后仍不符合要求者，则该批产品为不合格品。

四、包装、标志、运输和储存

15、草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中，每袋净重50千克或25千克。

16、包装袋上注明：生产厂名、产品名称、批号、毛重、净重，并印有相应防护标志。

17、每批出厂的草酸都应附有质量说明书，注明产品质量符合本标准要求及本标准编号。

18、储运时应装于带篷的车厢或船舱中。

19、草酸储运时，温度不得高于40oC，防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触，在搬运时避免直接接触皮肤。

注:自本标准实施之日起，原部标准HG2—169—78作废。

三 试验方法

1、草酸含量的测定

⑴试剂：

氢氧化钠（GB629-77）优级纯，0.1N标准溶液

酚酞（HGB3039-59）1%乙醇溶液

⑵测定手续：

称取2.5g（准确至0．0002g）试样于250ml容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水溶解，稀释至刻度、摇匀。吸取上述溶液10ml于锥形瓶内。加酚酞2-3滴，用NaOH滴定至呈现淡粉红色30秒不褪色时为终点。

草酸含量X（%）按下式计算：

X=V*N*0.06303*100/G*10/250

式中：V—NaOH标准溶液用之量毫升数ml

N-NaOH标准溶液用之当量浓度

G-试样之克数

0.6303-每毫克当量草酸之克数

2.硫酸根的测定：

①试剂及溶液

无水碳酸钠（GB639-77）：分析纯，5%溶液

30%过氧化氢（HGB-1082-77）：分析纯。

氯化钡（GB652-78）：分析纯，10%溶液。

盐酸（GB622-77）：分析纯，比重1.12。

95%乙醇（GB679-78）分析纯。

丙三醇（GB687-77）：分析纯。

硫酸根标准溶液的制备：

称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g溶于少量蒸馏水后，洗入1000ml容量瓶，稀释至刻度、摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液每毫升内含硫酸根0.00001g。

10%氯化钠、丙三醇、乙醇溶液的制备：

配制10%氯化钡溶液（甲）及乙醇、丙三醇（1：2）溶液（乙）将10份（甲）与1份（乙）混合摇匀。

②测定手续：

称取1g试样置于50ml容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度摇匀，取此溶液5ml于瓷坩埚（或蒸发皿）中，加Na2CO3溶液0.5ml在水浴上蒸发至干，然后先在1000W电炉上加热分解草酸，再于850℃高温炉中灼烧5分钟，冷却后加蒸馏水10ml,过氧化氢2ml,经短时间煮沸，加盐酸1ml,在水浴上再蒸发至干，加蒸馏水20ml，盐酸0.5ml（如有混浊可过滤），洗入50ml比色管中，加氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml,混匀，与硫酸根标准比浊液比浊。

硫酸根标准比浊液的配制：

在瓷坩埚（或蒸发皿）中加Na2CO3溶液0.5ml，过氧化氢2ml，盐酸1ml及蒸馏水10ml,在水浴上蒸干，残渣溶于0.5ml盐酸中，用适量的蒸馏水洗入50ml比色管；加入适量的硫酸根标准溶液，再加入氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml混匀，与试液比浊。

为求得硫酸根杂质含量，要准备一系列的硫酸根标准比浊液。硫酸根的含量x2（%）按下式计算：

X2=V*0.00001*100/G*5*50

式中：V-硫酸根标准溶液用量之毫升数

G-试样之克数

0.00001-1ml硫酸根标准溶液中硫酸根之克数

11.灼烧残渣的测定：

在已知恒重的蒸发皿（或铂坩埚）中，称取5g（准确至0.01g）试样，先在1000W电炉上加热除去草酸，然后再于850℃高温炉中灼烧至衡重。

灼烧残渣X （%）按下式计算：

X =（W-W）/G*100

式中:W-残渣和蒸发器重，g

W-空蒸发器重，g

G-试样之克数

12.重金属的测定;

⑴试剂及溶液：

硫化氢饱和溶液：新鲜配制；

硫酸（GB625-77）：分析纯；

盐酸（GB622-77）：分析纯，比重1.12；

硝酸（GB676-78）：分析纯，1：1溶液；

无水乙酸钠（GB694-78）：分析纯，20%溶液；

硝酸铅：分析纯

铅标准溶液的配制：

称取0.1599g硝酸铅溶于少量蒸馏水中，并加1ml硝酸，洗入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1内含0.00001g铅

⑵.测定手续：

称取2g试样（准确至0.01g）于烧杯中，加2ml硫酸，在炉上蒸干，并除去草酸及三氧化硫，冷却后加盐酸1ml,将残渣润湿，在水浴上蒸干，再加盐酸0.5ml，1：1冰乙酸1ml，稍加热溶解残渣，洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中，加入乙酸钠溶液2ml（调至PH=4）加硫化氢饱和溶液10ml，稀释至标线，摇匀，生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量，需准备一系列铅标准比色液。

重金属含量X（%）按下式计算：

X=V*0.00001*100/G*25/50

式中：V—铅标准溶液用量之标准毫升数

G—试样之克数

0.00001—1ml铅标准溶液中含铅量之克数

13.铁的测定：

⑴试剂及溶液：

磺基水杨酸：分析纯，10%溶液

氨水（GB631—77）：分析纯，25%

硫酸（GB625—77）：分析纯

铁标准溶液的制备：

称取0.8640g化学纯硫酸铁胺[FeNH4（SO4）2]·H2O，溶于蒸馏水，加2.5ml硫酸后，洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1ml内含铁0.00001g。

⑵测定手续：

称取5g试样（准确至0.01g）于烧杯中，用蒸馏水溶解，于100ml容量瓶中定容。

吸取试液24ml于50ml比色管中，加磺基水杨酸2ml，氨水2ml，稀释至标线，摇匀，与标准比色液比色。

铁标准比色液的配制：

吸取4ml试液于50ml比色管中，加入适量的铁标准溶液，然后加入磺基水杨酸溶液2ml，氨水5ml，稀释至刻度，摇匀，与试液比色。为求得铁杂质的含量，需要准备一系列铁标准比色液。

铁含量X（%）按下式计算：

X=V*0.00001*100/G*（24-4）/100

式中：V-铁标准溶液用量之毫升数

G-史样之克数

0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数

14.氯化物的测定：

⑴试剂：硝酸（GB626-78）：分析纯

硝酸银（GB670-77）：分析纯，0.1N溶液

氯化钠标准溶液的制备：

称取已于500-600℃下灼烧至衡重的氯化钠0.1649g，溶于蒸馏水，并洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml，稀释至100ml，此溶液1ml内含CIˉ0.00001g。

⑵测定手续：

称取2g试样（准确至0.01g）溶解于50ml容量瓶中定容，摇匀。吸取5ml试液于50ml比色管中，加硝酸1ml，硝酸银1ml，稀释至标线，摇匀，与氯化钠标准比浊液比浊。

氯化钠标准比浊液的配制：在50ml比色管中加入适量的氯化钠标准溶液，硝酸1ml，硝酸银1ml，稀释至标线，摇匀，10分钟后与试液比浊。为了求得氯化物的杂质含量，需要一系列比浊液。

氯化物含量X6（%）按下式计算：

X6=V*0.00001*100/G*5/10

式中：V—氯化物标准溶液用量之毫升数

G—试样之克数

0.00001—1ml氯化钠标准溶液中氯离子含量之克数