基本信息

相关信息

药理毒理

药物分析

增加2010版中国药典修订增订内容

基本信息

英文名：Hymecromone

书页号：2000年版二部－776

C10H8O3 176.17

本品为4-甲基-7-羟基-2H-1-苯并吡喃-2- 酮。按干燥品计算，含C10H8O3应为98.0％～102.0 ％。

相关信息

【性状】 本品为白色至类白色的结晶性粉末；无臭，无味。

本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。

熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为188 ～192 ℃。

【鉴别】

(1) 取本品适量，加乙醇2ml 使溶解，在日光下显浅紫色荧光，加氢氧化钠试液 2滴，溶液显蓝色荧光，加入稀盐酸2 ～3 滴，荧光即消失，置紫外光灯下照射显强黄绿色荧光。

(2) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在325nm 的波长处有最大吸收，其吸收度为0.39～0.41。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集438 图）一致。

【检查】 酸度 取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法测定（

附录Ⅵ H），pH值应为6.0 ～7.0 。

硫酸盐 取本品1.0g，加水40ml，振摇5分钟，滤过，取滤液20ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.040 ％）。

干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 遮光操作。取本品约100mg ，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，充分振摇使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置100ml棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在360nm 的波长处测定吸收度。另取羟甲香豆素对照品约100mg ，同法操作，计算，即得。

【类别】 利胆药。

【贮藏】 遮光，密封，在阴凉干燥处保存。

【制剂】 (1) 羟甲香豆素片 (2) 羟甲香豆素胶囊

药理毒理

羟甲香豆素为香豆素衍生物，能松弛奥狄括约肌，具有较强的解痉、镇痛作用，同时也能温和、持续地促进胆汁分泌，加强胆囊收缩和抑菌作用，具有明显的利胆作用，有利于结石排出，对胆总管结石有一定排石效果。部分原有丙氨酸氨基转移酶升高的患者，服药后随炎症的消除而恢复正常。本品毒性低，小鼠急性毒性LD50为5375mg/kg。

药物分析

方法名称：

羟甲香豆素的测定—分光光度法

应用范围：

本方法采用分光光度法测定羟甲香豆素的含量。

本方法适用于羟甲香豆素。

方法原理：

避光操作。取本品适量置棕色量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液，充分振摇使溶解后，并用此溶液定量稀释，摇匀，另取羟甲香豆素对照品适量，同法制备，照紫外-可见分光光度法，在360nm波长处，分别测定吸光度，计算，即得。

试剂：

0.1mol/L氢氧化钠溶液

仪器设备：

可见分光光度计

试样制备：

1. 供试品溶液的制备

精密称取0.1g，置100mL棕色量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL充分振摇使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置50mL棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取羟甲香豆素对照品适量，按供试品溶液同法配制，即得对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

精密量取上述供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在360nm波长处，分别测定吸光度，计算，即得。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.659。

增加2010版中国药典修订增订内容

羟甲香豆素

Qiangjia Xiangdousu

Hymecromone

书页号：2005年版二部－659

[修订]

【检查】

酸度取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.5~7.0。

【含量测定】避光操作。取本品约0.15g（按干燥品计算），精密称定，加二甲基甲酰胺40ml溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用四甲基氢氧化铵滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定结果用空白（水8.5ml加二甲基甲酰胺40ml）试验校正。每1ml四甲基氢氧化胺滴定液（0.1mol/L）相当于17.62mg的C10H8O3。

附：四甲基氢氧化铵滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 取四甲基氢氧化铵9.2g，加水至1000ml，摇匀。精密称取经硅胶干燥24小时的苯甲酸0.3g，加二甲基甲酰胺90ml溶解，加0.1%麝香草酚蓝二甲基甲酰胺试液3滴，用本液滴定至蓝色为终点。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml四甲基氢氧化铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.212mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。（应密闭保存，如果长时间之后使用，应重新标定。）