简介

枸溶磷含量的测定(试剂 测定 结果计算)

简介

指能被中性柠檬酸铵溶液或用c（EDTA）=0.2mol/L溶液提取的磷。枸溶磷一般是评价磷酸氢钙质量好坏的指标，通常暗指有效磷，枸溶磷占总磷的百分比越高，说明该磷酸氢钙的质量越好。

枸溶磷含量的测定

试剂

1.柠檬酸;

2.无水乙醇;

3.氨水;

4.盐酸溶液1+1;

5.硝酸溶液1+1;

6.中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用

氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中备用(如

长期使用,用前校正其酸度)

7.喹钼柠酮溶液的制备:

a.称取70g钼酸钠溶解于150毫升水中;

b.称取60g柠檬酸溶解于150毫升水中和85毫升硝酸中;

c.在搅拌下将溶液a倒入溶液b中;

d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;

e.将溶液d倒入溶液c中,放置24小时后,用坩锅式过滤器过滤,再加入280毫升丙酮,用蒸馏水稀释至1000毫升,混匀,并贮存于聚乙烯瓶中.

测定

称取1g样品,准至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,加入100毫升中性柠檬酸铵溶液,将容量瓶置于(65±1)℃的水浴中保温1小时,时常打开瓶塞,每隔15分钟摇动一次,每次摇动30秒钟,取出容量瓶,冷却至室温,加水至刻度,摇匀,干过滤,弃去初始的30毫升滤液,用移液管移取20毫升试验溶液置于250毫升烧杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至总体积100毫升,加热煮沸5分钟后,加入50毫升喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,保温30秒(再加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤,先将上层清液过滤,再用倾泻法洗涤沉淀6次,每次约用水30毫升,最后将沉淀移入玻璃砂坩锅中过滤,再用水洗涤沉淀3次,将玻璃砂坩锅连同沉淀置于干燥箱中从温度稳定时计时,在(180±5)℃下干燥45分钟,取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重;同时做空白试验.

结果计算

垇

(m1-m2)*0.0014

X=───────── * 100

20

m* ───

250

式中:

m1----试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;

m2----试验空白中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;

m-----试样的质量,g;

0.00140-----磷钼酸喹啉换算成磷的系数.