词条 | 芎菊上清丸 |
释义 | 芎菊上清丸功能与主治是清热解表,散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热,偏正头痛,鼻流清涕,牙疼喉痛。 芎菊上清丸的用法与用量是口服,一次6g,一日2 次。体虚者慎用。 芎菊上清丸药品介绍拼音名:Xiongju Shangqing Wan 英文名: 书页号:2000年版一部-442 【作用类别】该品为头痛类非处方药药品。 【处方】 川芎 20g 菊花 240g 黄芩 120g 栀子 30g 蔓荆子(炒)30g 黄连 20g 薄荷 20g 连翘 30g 荆芥穗 30g 羌活 20g 藁本 20g 桔梗 30g 防风 30g 甘草 20g 白芷 80g 【制法】 以上十五味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。 【性状】 该品为棕黄色至棕褐色的水丸;味苦。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。 【含量测定】 取该品6g,研细,过四号筛,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精 密加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液25ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理45分钟,放冷, 称定重量,用上述溶剂补足减失的重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取盐 酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含0.06mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1~2μl,对照品溶液1 μl与2μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF<[254]>薄层板上,以苯 -醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开 约8cm,取出,挥干溶剂后,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行荧光扫描,激发波长 λ=366nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。 该品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于0.97mg。 【贮藏】 密闭,防潮。 芎菊上清丸【 药品名称 】 通用名称:芎菊上清丸 商品名称:芎菊上清丸 英文名称:汉语拼音:xiongjushangqingwan 【 成 份 】 川芎、菊花、黄芩、栀子、蔓荆子(炒)、黄连、薄荷、连翘、荆芥穗、羌活、白芷、甘草等15味。 【 性 状 】 该品为棕黄色至棕褐色的水丸;味苦。 【 作用类别 】 【 适 应 症 】 清热解表,散风止痛。用于外感风邪引起的恶身发热,偏正头痛,鼻流清涕,牙疼喉痛。 【 规 格 】 6克*10袋 【 用法用量 】 口服,一次6g,一日2次。 生产企业: 承德颈复康药业集团有限公司 药物分析方法名称: 芎菊上清丸-盐酸小檗碱的测定-薄层扫描法 应用范围: 该方法采用薄层扫描法测定芎菊上清丸中盐酸小檗碱的含量。 该方法适用于芎菊上清丸中盐酸小檗碱含量的测定。 方法原理: 供试品于具塞锥形瓶中,加盐酸-甲醇混合溶液,浸泡过夜,超声处理,放冷,用上述溶剂补足减失的重量,滤过,取续滤液制成供试液,点样、展开,用薄层扫描仪进行荧光扫描,于激发波长λ=366 nm测量盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)荧光强度的积分值,计算其含量。 试剂: 1.盐酸乙醚 2.甲醇 3.苯 4.醋酸乙酯 5.氨水 6.异丙醇 仪器设备: 1 仪器 1.1超声提取器 1.2薄层扫描仪 1.3涂布器 应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。 1.5展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或双槽,盖子须密闭。 2 材料 2.1玻板 用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 2.2吸附剂 硅胶GF254,其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。 试样制备: 1.对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1mL含0.06mg的溶液,作为对照品溶液。 2.供试品溶液的制备 取供试品6g,研细,过四号筛,精密称取1g,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液 25mL,称定重量,浸泡过夜,超声处理 45分钟,放冷,称定重量,用上述溶剂补足减失的重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤: 1.薄层板制备 将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm)取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用,或用商品预制板。 2.点样 精密吸取供试品溶液 1~ 2μL,对照品溶液 1μL与2μL,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 GF254薄层板上,如用点样器点样到薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开约8cm,取出,晾干。 4.含量测定 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,选择反射方式,采用吸收法,进行荧光扫描,激发波长:λ=366 nm, 测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值,计算。 用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。 鉴别芎菊上清丸(1)取该品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。种 皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大 的圆形纹孔,胞腔棕红色。宿萼表皮非腺毛2~3细胞,顶端细胞的基部稍粗,壁有疣状 突起,顶端细胞较密。木纤维鲜黄色,成束,较细长,壁稍厚,纹孔明显。内果皮纤维 上下层纵横交错,纤维短梭状。果皮石细胞淡黄棕色、淡黄色或无色;多成片,细胞界 限不明显,垂周壁稍厚,深波状弯曲,纹孔稀疏。油管含金黄色分泌物,或多从油管内 脱出,直径约30μm,其周围无色薄壁细胞多皱缩。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维。 (2)取该品4g,研碎,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加少量 乙醇使溶解,加中性氧化铝1g,在水浴上拌匀,干燥,装在氧化铝柱(100~200目、中 性氧化铝2g,内径1cm,干法装柱)上,以乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙 醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于 同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40 :22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必 要时加热至显色清晰)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取该品3g,研碎,加乙醚20ml,回流30分钟,滤过,取药渣,挥去乙醚,加甲醇 20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,上清液作为供试品溶 液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤 维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点。 |
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