基本信息

含量测定(对照品溶液的制备 标准曲线的制备 测定法)

主治及用法

基本信息

血康口服液

【简介】为肿节风浸膏粉制成的口服液。

【制法】取肿节风浸膏粉，加水，加热煮沸溶解，浓缩，冷后加乙醇至含醇量达70%，静置48小时。取上清液，回收乙醇，加水适量，滤过,滤液加入单糖浆和苯甲酸钠适量，加水至规定量，搅匀，灌装，即得。

【性状】为红棕色的澄清液体；味苦、涩、微甜。

【鉴别】(1) 取本品0.5ml ，微热蒸干，置试管中加少量锌粉及 0.1%氯化钠溶液1 滴，微火加热至干，在试管口覆上用5% 对二甲氨基苯甲醛20%三氯醋酸的苯溶液湿汨的滤纸，继续微火加热，逸出的气体能使滤纸显粉红色或紫色。

(2) 取本品0.5ml，微热蒸干，加乙醇0.5ml，置水浴上微热，搅拌取少许点于滤纸上，在空气中干燥，置紫外光灯(254nm)下观察，斑点显亮蓝绿色荧光。

【检查】相对密度 应不低于1.04 （附录Ⅶ A）。

pH值

应为 4.0～ 6.0（附录Ⅶ G）其他

应符合合剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ J）。

含量测定

对照品溶液的制备

精密称取在 120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品 100mg，置 100ml量瓶中，加60%乙醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取溶液10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即 得（每 1ml中含无水芦丁 0.2mg）。

标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0与 6.0ml，分别置25ml量瓶中，各加水 5ml，加 5%亚硝酸钠溶液 1ml，摇匀，放置 6 分钟，加10%硝酸铝溶液 1ml，摇匀，放置 6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀放置15分钟，取蒸馏水 6ml同法做空白，照分光光度法（附录51页）在 300nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法

精密吸取本品 2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至　50ml，摇匀。

精密量取2ml ，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“各加水 5ml”起依法操作。

以2ml 样品稀释加水至25ml作空白，在 500nm波长处测定吸收度。

从标准曲线上读出供试品溶液中相当芦丁的重量(ug)计量，即得。

本品含总黄酮以芦丁(C27H30O16) 干燥品计，每 1ml不得少于 9.0mg。

方法名称： 血康口服液-异秦皮啶测定-高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定血康口服液中异秦皮啶的含量。

本方法适用于中成药血康口服液。

方法原理： 供试品加氯仿再加入1mL盐酸提取，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容，用高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长344nm处检测异秦皮啶的吸收值，计算其含量。

试剂： 1. 甲醇

2.乙腈（色谱纯）

3. 磷酸

4. 异秦皮啶对照品（中国药品生物制品检定所）

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱：Kromasil C18柱(5μm，200mm×4.6mm)，理论板数按异秦皮啶计应符规定

1.3紫外吸收检测器

1.4 超声波发生器

2 色谱条件

2.1流动相：乙腈-0.1%磷酸(1∶4)

2.2检测波长：344nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 对照品溶液的制备

异秦皮啶对照品适量， 精密称定，置量瓶中，加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密量取本品10mL，置分液漏斗中，加氯仿再加入1mL盐酸振摇提取5次(10、10、10、10、5mL)，合并提取液，转移至50mL量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，精密量取3mL置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇溶解并移至25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于344nm处测定异秦皮啶的吸收值，以外标面积法计算出其含量。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 叶春生，程扩荣，血康口服液中异秦皮啶的含量测定，江西中医学院学报，2003，15（1）：62。

主治及用法

【功能与主治】活血化瘀，消肿散结，凉血止血。用于血热妄行，皮肤紫斑；原发性及继发性血小板减小性紫痕。

【用法与用量】口服，一次10～20ml，每日3～4次；小儿酌减；可连服一个月。

【注意】服药后个别患者如有轻变恶心、嗜睡现象，继续服药后可自行消失。

【规格】每支装10ml

【贮藏】密封，置阴凉处。

【摘录】《中国药典》