感冒类非处方药药品。主要治疗外感风热型的感冒引起的头痛发热、咳嗽及咽痛等症状。口感微苦，但味甜，服用三天如果没有明显好转，应该及时就医。通常一盒为10支装，每次需服用1-2支，日常家中应常备2-3盒。

产品信息

制取方法

注意事项

实验测定

仪器与试药

方法与结果

产品信息

【商标名】 双黄连口服液

【通用名】 双黄连口服液【生产企业】 哈尔滨中药四厂

【包装规格】 每支装10毫升

通用名称：双黄连口服液

汉语拼音：SHUANGHUANGLIAN KOUFUYE

[成分] 金银花、黄芩、连翘。辅料为蔗糖、香精

[性状]本品为棕红色的澄清液体：味甜、微苦。

[作用类别]本品为感冒类非处方药药品。

[功能主治]清热解毒。用于风热感冒发热，咳嗽，咽痛。

[用法用量] 口服、一次2支（20毫升），一日3次。

[规格]每支装10毫升。[贮藏]密封。避光，置阴凉处（不超过20’C）。

[包装] 玻璃管制

【批准文号/进口药品注册证】 国药准字Z10910024

【是否处方药】 是

【是否国家基本药物】 是

【是否中药保护品种】 否

【国家医保类型】 非国家医保药

【产品剂型】 口服液体剂

【用法用量】 口服、一次2支（20毫升），一日3次

制取方法

金银花、黄芩、连翘，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成1000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。

注意事项

1、 忌烟，酒及辛辣、生冷、油腻食物。2 、不宜在服药期间同时服用滋补性中成药。

3、 风寒感冒者不适用，其表现为恶寒重，发热轻。无汗，闭塞流清涕，口不渴，咳吐稀白痰。

4、 有高血压、心脏病、肝病，糖尿病、肾病等慢性病严重者、孕妇或正在接受其他治疗的患者，均应在医生指导下服用。

5、 服药3天后症状无改善或出现发热咳嗽加重，并有其他症状如胸闷，心悸等应及时去医院就诊。

6、 按照用法用量服用，小儿、年老体弱者应在医师指导下服用。

7、 连续服用应向医师咨询。

8、 对本品过敏者禁用，过敏体质这慎用。

9、 本品性状发生改变时禁止使用

10、 儿童必须在成人监护下使用

11、 请将本品放在儿童不能接触的地方。

12、 如正在服用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

实验测定

双黄连口服液由金银花、黄芩及连翘经提取精制而成，具有辛凉解表、清热解毒功效，对于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌和病毒感染性疾病有一定疗效。其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素是其主要活性成分。2005年版《中华人民共和国药典》（一部）采用高效液相色谱法只测定了绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量，而且是采用包括甲醇一醋酸一水、乙腈一醋酸一水的不同流动相分别测定。本试验参照文献，通过优化色谱条件，建立了不经提取分离，利用梯度洗脱法同时测定上述4种成分含量的高效液相色谱法，具有简便可行、准确、快速的特点，减少了配制流动相的步骤和进样次数，提高了工作效率，取得了满意效果。

方法名称： 双黄连口服液—黄芩甙的含量—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量。

本方法适用于由金银花,黄芩,连翘等精制而成的双黄连口服液中黄芩甙的含量测定。

方法原理： 利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定双黄连口服液中黄芩甙含量。固定相为Nova-Pak C18反相柱;流动相为甲醇 水 磷酸=50 50 0.2;检测波长为276nm。

试剂： 甲醇（色谱纯）。

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Nova-PakC18反相柱（4μm,250mm×4mm）

2 色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 磷酸=50 50 0.2

2.3柱温：40℃

2.4流速：0.8ml/min

2.5检测波长：276nm

试样制备： 1.标准溶液的制备

精密称取一定量的黄芩甙对照品,用50%甲醇配成0.0717mg/mL的标准溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密吸取双黄连口服液0.5mL,置100mL容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,混匀即可作为供试液。另取处方中除黄芩外的其余药材,按规定工艺制备成双黄连口服液后,依供试液制备方法制成空白液。

操作步骤： 1.标准曲线的绘制

精密吸取黄芩甙对照品标准溶液5,10,15,20,25μL进样测定峰面积,以黄芩甙量（μg）为横坐标X,峰面积为纵坐标Y得回归方程。

2. 供试品的测定

分别吸取对照品溶液和供试品溶液20μL进样测定,按外标法计算样品中黄芩甙含量。

参考文献： 莫志江,莫可元.反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量.时珍国医国药,2000,11（3）:196-197.

仪器与试药

岛津LC-IOATvp高效液相色谱仪；SPD-IOAvp紫外可见检测器；CLSS-VP色谱工作站；CTO-IOASvp柱温箱；7725i手动进样器。绿原酸对照品（批号110753-200212）、黄芩苷对照品（批号1 10715-200514）、连翘苷对照品（批号1 10821-200609）、汉黄芩素对照品（批号110514-200403）均由中国药品生物制品检定所提供。双黄连口服液由中国人民解放军252医院药剂科提供，批号20070115、20070121、20070212.甲醇、乙腈均为色谱纯，磷酸为分析纯，水为三蒸水。

方法与结果

1.色谱条件与系统适应性试验

色谱柱：岛津VP-ODS c柱（250mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈（A）一0.2%磷酸溶液（B）（A+B=100%）作梯度洗脱， t=0—6 min，A：27%；t=6—10 min，A：30%；t=10—15 min. A：60%；15—25 min，A：90%；流速：1.O mL/min；检测波长：278 nm；柱温：25℃；进样量20μl.在上述色谱条件下，4种待测组分与邻近组分达到了基线分离，理论塔板数按绿原酸峰计算不低于3 000.

2.溶液的制备

2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素对照品适量，置10 mL容量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别制成浓度为1.10、1.03、0.51、0.44 mg/mL的对照品母液。

2.2供试品溶液的制备精密吸取双黄连口服液1.0 mL，置50 mL容量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45 um微孔滤膜过滤，即得。

2.3 阴性对照溶液的制备按处方比例及制备工艺，分别制备缺金银花、黄芩、连翘的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

3.线性关系考察

分别精密吸取绿原酸对照品母液0.20、o.40、0.75、1.50、3.O mL，黄芩苷对照品母液0.25、0.50、1.O、2.0、3.0mL，连翘苷对照品母液0.20、0.40、0.60、1.20、2.0汉黄芩素对照品母液0.15、o.25、0.50、1.0、2.0 IfIL，对应加入10 IIlL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成5个浓度的混合对照品溶液，进样测定，记录色谱图。以峰面积为纵度标，分别以绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程。绿原酸：Y=1.04×loX+1.40×10，R=0.999 6；黄芩苷：y=3.87×106X——I.26*104，，=0.999 9；连翘苷：Y=6.44×lOSX+1.74×10 ，R=0.9999；汉黄芩素：Y=6.30×IO~X+1.45×lOs，r=O.9999结果表明，绿原酸进样量在0.44～6.60 μg范围内，黄芩苷进样量在0.52～6.18μg范围内，连翘苷进样量在o.20～2.04μg范围内，汉黄芩素进样量在o.13～1.76 μg范围内，线性关系良好。

精密吸取绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素混合对照品溶液注入液相色谱仪，连续进样5次，绿原酸峰面积RSD：1.12%，黄芩苷峰面积RSD=O.86%，连翘苷峰面积RSD=O.72%汉黄芩素峰面积RSD=0.58%。结果表明，所选方法精密度良好。

4.稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液，分别在O、2、4、6、8、10、12、24 h进样，测定样品中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的峰面积，结果绿原酸RSD=l_74%，黄芩苷RSD=2.04%，连翘苷RSD=1.81%，汉黄芩素RSD=2.38%，表明样品溶液在24 h内稳定。

5.重复性试验

精密称取同一批号5份样品，按供试品溶液制备方法制备，进样，记录峰面积，结果绿原酸RSD=1.48%，黄芩苷RSD=1.53%，连翘苷RSD=1.34%，汉黄芩素RSD=1.58%，表明方法重复性良好。

6.阴性对照试验

分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，绘制色谱图。结果阴性对照潮液在供试品溶液及对照品溶液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素保留时间相应位置上均无吸收峰出现，表明阴性对照无干扰。

7.加样回收率试验

精密量取同一批号0.2 mL双黄连口服液4份于50 mL祠量瓶中，分别加入绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素对照品溶液适量，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45μ微孔滤膜过滤。按“2.1”项下色谱条件进样测定其含量，计算加样回收率。