词条 | 沙伦逊甲醛滴定法 |
释义 | 简介沙伦逊甲醛滴定法(Sorensenformaltitration)一种测定氨基或氨基氮的方法。氨基酸分子中含有碱性氨基和酸性羧基,在固态或水溶液中以双性离子(内盐)存在,因此不能直接用酸滴定氨基,也不能用碱滴定羧基。 沙伦逊提出了将氨基酸(水溶液)用中性甲醛水溶液处理,将氨基“隐蔽”后滴定羧基的方法。 原理原理是甲醛和氨基缩合形成*西符碱,碱性消失,溶液显示出酸性反应,从而可以直接用标准碱液[Ba(OH)_2及NaOH] 器材1.25 mL锥形瓶 2.3 mL微量滴定管 3.吸管 试剂1.0.1 m01/'L标准甘氨酸溶液 300 mL 准确称取750mg甘氨酸,溶解后定容至100mL。 2.0.1 mol/L标准氢氧化钠溶液 500 mL 3.酚酞指示剂 20 mL 0.5%酚酞的50%乙醇溶液 4.中性甲醛溶液 400mL 在50mL 36~37%分析纯甲醛溶液中加入1 mL 0.1%酚酞乙醇水溶液,用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红,贮于密闭的玻璃瓶中。此试剂在临用前配制。如已放置一段时间,则使用前需重新中和。 操作1.取3个25 mL的锥形瓶,编号。向第1、2号瓶内各加入2 mL 0.1 mol/L的标准甘氨酸溶液和5 mL水,混匀。向3号瓶内加入7mL水。然后向3个瓶中各加入5滴酚酞指示剂,混匀后各加2mL甲醛溶液,再混匀,分别用0.1 mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验2次,记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的mL数。取平均值,计算甘氨酸氨基氮的回收率。 甘氨酸氨基氮回收率%= 实际测得量 / 理论加入量 × 100% 公式中实际测得量为滴定第1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL数的平均值与3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度,再乘以14.008。 2 mL乘以标准甘氨酸的摩尔浓度再乘14.008。即为加入理论量的mg数。 2.取未知浓度的甘氨酸溶液2ml,依上述方法进行测定,平行做几份,取平均值。计算每ml甘氛酸溶液中含有氨基氮的mg数。 |
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