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词条 平面色谱方法及应用
释义

图书相信

作 者: 何丽一 著

丛 书 名:色谱技术丛书出 版 社: 化学工业出版社ISBN:9787502567613 出版时间:2005-05-01版 次:1页 数:333装 帧:平装开 本:所属分类:图书 > 科学与自然 > 物理学

内容简介

平面色谱法设备简单,操作方便,特别适合我国国情,并且由于其不断地规范化、标准化与仪器化,至今仍得到广泛应用,特别是对中草药、中成药及一些有大量杂质存在的样品中的微量成分的分离分析。

《平面色谱方法及应用》包含三部分内容,共分为十三章:第一至七章为概论、滤纸及薄层板、点样、展开、展开剂、定位、定性与定量,其中包括了一般介绍与最新进展;第八至十章为薄层扫描定量的影响因素及其方法学认证、荧光化技术与原位化学反应;第十一至十三章为纸色谱与薄层色谱的应用实例。第二版在第一版基础上更新了部分内容,补充了近5年的新成果。

《平面色谱方法及应用》可供医药、环保、食品、化工、农业、司法等领域的科研人员、大专院校有关专业师生、质量检验与生产部门从事分离分析的工作人员学习参考,亦可作为以上专业的本科生、研究生的辅助教材。

目录

第一章概论1

第一节平面色谱法的简史及现状1

第二节平面色谱法的分类及原理3

一、纸色谱法3

二、薄层色谱法4

三、薄层电泳法4

第三节平面色谱法的技术参数4

一、保留值4

二、分配系数与容量因子6

三、理论塔板数与塔板高度7

四、分离度及分离数8

第四节平面色谱法的基本材料及设备8

一、滤纸及薄层板9

二、涂布器9

三、点样器9

四、展开室9

五、显色器10

六、薄层扫描仪10

参考文献10

第二章滤纸及薄层板12

第一节滤纸12

第二节薄层板14

一、固定相及载体14

(一)硅胶15

(二)氧化铝19

(三)纤维素20

(四)聚酰胺21

(五)葡聚糖凝胶21

(六)硅藻土22

二、黏合剂及添加剂22

(一)黏合剂23

(二)添加剂23

三、薄层的制备方法24

(一)手工制板24

(二)预制板26

四、薄层板的活化及活度标定27

(一)薄层板的活化27

(二)活度的标定28

五、滤纸及薄层板的预处理28

第三节烧结薄层板29

一、普通烧结薄层的制备29

二、荧光烧结薄层的制备30

三、烧结薄层的再生30

四、影响烧结薄层的因素30

五、烧结薄层的应用范围30

第四节棒状薄层31

一、薄层棒的制备32

二、点样、赶样、展开及定量32

三、影响棒状薄层定量的因素32

四、应用33

参考文献33

第三章点样36

第一节样品溶液的制备36

一、纯品的溶解36

二、样品的提取及净化36

第二节点样设备和技术38

一、点状点样39

二、带状点样40

三、自动点样40

四、接触点样41

五、特殊的点样技术43

(一)热微量抽出法43

(二)流体提取法45

参考文献48

第四章展开50

第一节展开方式及展开室50

一、线性展开 50

(一)上行展开50

(二)下行展开52

(三)双向展开52

(四)近水平展开53

(五)水平展开53

二、环形展开55

三、反圆心式展开56

四、多次展开56

(一)单向多次展开(UMD)56

(二)增量多次展开(IMD)57

(三)阶式展开57

(四)程序多次展开(PMD)59

(五)CAMAG全自动展开室(ADC)61

(六)CAMAG全自动多级展开系统(AMD)61

五、连续展开62

(一)Regis短床展开室(SB/CD)62

(二)蒸发展开62

六、程序蒸气展开(VP?TLC)63

七、分离?反应?分离展开(SRS法)65

八、加压薄层色谱法(OPLC)66

(一)超微型加压室(PUM室)66

(二)Chrompres 25加压薄层色谱仪67

(三)OPLC 50及OSU 50加压薄层色谱仪70

九、旋转薄层77

十、制备薄层色谱79

第二节影响薄层展开的因素80

一、相对湿度的影响81

(一)记录相对湿度81

(二)控制相对湿度81

二、溶剂蒸气的影响82

三、温度的影响86

四、展开方式的影响87

五、展距的影响87

六、展开室的放置88

参考文献88

第五章展开剂90

第一节溶剂分类及溶剂强度90

一、溶剂分类90

二、溶剂强度91

(一)吸附薄层色谱法91

(二)分配薄层色谱法和纸色谱法96

(三)聚酰胺薄层色谱法97

(四)离子交换薄层色谱法98

(五)凝胶薄层色谱法98

第二节选择展开剂的方法98

一、三角形法99

二、点滴试验法99

三、CAMAG VARIO?KS展开室100

第三节选择展开剂的实例100

一、白屈菜中异喹啉生物碱的分离101

二、丹参中水溶性酚酸类成分的分离102

三、丹参中脂溶性二萜醌类成分的分离104

四、红豆杉中紫杉醇及有关化合物的分离105

五、人参中人参皂苷的分离107

第四节展开剂优化方法109

一、窗图法109

二、数值分析法110

三、图示法110

四、重叠分辨率图法111

五、理想分离法111

六、混合设计统计技术112

七、改进单纯形二因子优化法112

八、棱柱形法113

九、均匀设计法113

第五节胶束薄层色谱法114

一、基本原理114

(一)表面活性剂的特点及种类114

(二)胶束的形成和临界胶束浓度114

(三)胶束的增溶作用115

(四)胶束薄层色谱机理115

二、胶束薄层色谱的应用116

(一)表面活性剂引入薄层色谱的展开剂116

(二)表面活性剂作薄层固定相及增效剂119

第六节包合薄层色谱法119

一、环糊精与包合色谱的特点和机理120

二、包合薄层色谱法的应用120

参考文献121

第六章定位与定性124

第一节定位124

一、光学检出法124

二、蒸气检出法125

三、试剂显色法125

(一)显色方法126

(二)显色试剂128

四、生物自显影141

五、放射自显影142

第二节定性143

一、斑点的Rf值143

二、斑点的显色特性143

三、斑点的原位光谱扫描144

(一)薄层色谱?紫外可见光谱扫描144

(二)薄层色谱?三维光谱扫描144

四、薄层色谱与其他分析技术的联用146

(一)薄层色谱与其他色谱法联用146

(二)薄层色谱法与电化学法联用149

(三)薄层色谱法与光谱法联用150

参考文献155

第七章含量测定157

第一节半定量157

一、目测比较法157

二、限量检查法157

第二节定量158

一、间接定量(洗脱测定法)159

(一)斑点的定位159

(二)斑点的洗脱159

(三)测定方法160

二、直接定量(原位薄层扫描法)160

(一)薄层扫描仪的基本原理161

(二)薄层扫描仪的基本用途163

(三)薄层扫描仪的组成及主要功能165

(四)测定方法166

(五)测光形式167

(六)扫描方式170

(七)显示输出方式与微机控制174

(八)几种常用薄层色谱扫描仪175

参考文献176

第八章薄层扫描定量的影响因素及其方法学认证177

第一节薄层扫描定量的影响因素177

一、吸附剂性能及薄层质量177

二、点样178

三、展开178

四、显色179

五、薄层扫描定量179

第二节薄层色谱定量方法认证180

一、薄层分离181

二、测定条件181

三、定量方法认证182

参考文献184

第九章薄层荧光衍生化技术185

第一节概述185

第二节自身具有荧光的物质186

第三节对较弱荧光物质的加强187

第四节对非荧光物质的荧光衍生化189

一、荧光衍生化试剂189

二、环化和缩合反应193

三、氧化还原反应193

四、酸碱反应193

五、络合反应195

六、与重原子反应195

七、光解与热解反应195

第五节荧光猝灭法197

参考文献206

第十章薄层原位化学反应209

第一节氧化还原反应209

一、氧化反应209

二、还原反应209

第二节水解反应210

一、酸水解法210

二、碱水解法213

三、酶解法214

第三节脱水反应214

第四节卤化反应214

一、氯化反应214

二、溴化反应214

三、碘化反应215

第五节酯化反应215

一、醇的酯化215

二、酸的酯化215

第六节硝化及重氮化反应216

第七节腙衍生化反应216

参考文献217

第十一章纸色谱法的应用218

第一节纸色谱法在医药方面的应用218

第二节纸色谱法在其他方面的应用221

参考文献222

第十二章薄层色谱法在医药方面的应用224

第一节中草药和中成药的成分分析225

一、中药材品种鉴别226

二、中药的薄层指纹图谱(图像)鉴别228

三、中草药成分分析234

四、中成药鉴别及质量标准研究247

第二节合成药物的分析259

一、药物的定性鉴别259

二、纯度检查261

三、合成药制剂的含量测定264

四、稳定性考察266

五、药物代谢研究268

六、合成工艺的监控及反应机制的研究269

第三节生化与抗菌素研究271

参考文献274

第十三章薄层色谱法在其他方面的应用284

第一节生物样品与毒物分析284

一、生物样品的分析284

二、毒物分析287

第二节环境有害物质的分析291

一、农药及农药残留分析292

二、有毒金属测定297

三、多环芳烃测定299

第三节食品分析300

第四节无机及金属有机化合物分析304

第五节其他方面的应用309

一、染料及化妆品的分析309

二、石油和煤的分析311

三、手性化合物的分离315

(一)手性试剂衍生化法(CDR)315

(二)手性固定相法(CSP)316

(三)手性流动相添加剂法(CMP)318

四、化工及高分子材料319

参考文献322

符号表332

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