氯芬待因片为白色或类白色片，属于镇痛药。氯芬待因片每片中含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NO2Na)与磷酸可待因 (C18H21NO3·H3PO4·{1}1/2H20)均应为标示量的90.0%~110.0%。

简介

处方

鉴别

检查

含量测定

测定方法

贮藏

2010版中国药典修订增订内容

简介

氯芬待因片

拼音名：Lufendaiyin Pian

英文名：Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets

书页号：2005年版二部-766

处方

双氯芬酸钠 25g 磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4·{1}1/2H20) 15g 辅料 适量 —— 制成 1000片

鉴别

取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠10mg，磷酸可待因6mg)置 100m1分液漏斗中；加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用三氯甲烷30ml提取一次，分取三氯甲烷液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置三角瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸可待因鉴别用；将水层与洗涤液合并，滤入100ml量瓶中，用水稀释至刻度(约含双氯芬酸钠10mg)，水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。 (1)取上述水溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在276nm的波长处有最大吸收。 (2)取上述磷酸可待因残渣，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变为蓝色。 (3)取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠25mg，磷酸可待因15mg)，加甲醇制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg，磷酸可待因1.5mg的溶液作为供试品溶液；另取双氯芬酸钠及磷酸可待因对照品适量，分别用甲醇配制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg，磷酸可待因1.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(85:10:5)为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化铋钾试液使显色，磷酸可待因应出现橙红色斑点。

检查

含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶中，加水约5ml振摇，待片剂崩解后，加乙醇10ml及水适量，超声处理15分钟，加水至刻度，摇匀，用0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液照含量测定项下的方法，自“精密量取10μl”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠及磷酸可待因的含量，应符合规定(附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以500ml水为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用水稀释成每 1ml中约含双氯芬酸钠0.13mg，磷酸可待因0.07mg的溶液，分别吸取供试品溶液及对照品溶液各25μl，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的溶出量，限度均应为标示量的75％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.04mol/L 庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(1:1.2)用醋酸调pH值至6.1±0.2作为流动相，检测波长为 280nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于800。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于双氯芬酸钠25mg，磷酸可待因15mg)置50ml量瓶中，加20％乙醇(ml/ml)约40ml，超声处理15分钟，加20％乙醇(ml/ml)至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取双氯芬酸钠对照品约25mg 及磷酸可待因对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加20％乙醇溶液(V/V)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。在计算磷酸可待因含量时需乘以换算因数1.068

测定方法

方法名称： 氯芬待因片—双氯芬酸钠与磷酸可待因的测定—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定氯芬待因片中双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）与磷酸可待因（C18H21NO3·H3PO4·3/2 H2O）的含量。

本方法适用于氯芬待因片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量测定。

方法原理： 取本品适量，溶解制成溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别取双氯芬酸钠与磷酸可待因对照品，同法测定，按外标法以各自峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时应乘以1.068。

试剂： 1. 20%乙醇溶液

2. 醋酸

3. 庚烷磺酸钠

4. 乙腈

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于800，双氯芬酸钠与磷酸可待因分离度应大于2.0。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：庚烷磺酸钠溶液（0.04mol/L）＋乙腈= 1 1.2（用醋酸调pH值至6.1±0.2）

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

试样制备： 1. 对照品溶液的制备

分别精密称取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品15mg，各置50mL量瓶中，分别加20%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠25mg、磷酸可待因15mg），置50mL量瓶中，加20%乙醇溶液约40mL，超声处理15分钟，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，续滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 精密量取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长280nm处测定双氯芬酸钠与磷酸可待因的吸收值，另精密量取各自对照品溶液10μL同上处理，测定。计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p766。

贮藏

遮光，密封保存。

2010版中国药典修订增订内容

氯芬待因片

Lufendaiyin Pian

Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets

书页号：中国药典2005版二部-766

［修订］

【检查】含量均匀度 取本品1片，置50mL量瓶中，加适量流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液照含量测定项下的方法自“精密量取20μL”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量，应符合规定(附录Ⅹ E)。

溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以900mL水为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液5mL，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下的对照品溶液5mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μL，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量，限度均应为标示量的75％，应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.4%的乙酸铵：三乙胺（30：70：0.2）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按磷酸可待因峰计不低于3000。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于2.0。

测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于双氯芬酸钠25mg、磷酸可待因15mg)，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品约25mg 与磷酸可待因对照品约15mg，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以各自峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时应乘以1.068。