酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.4-3.2。 有关物质 取本品，用水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

简介

鉴别

检查

其他信息

2010版中国药典修订增订内容

简介

汉语拼音: Linsuan Chuanxiongqin

英文名: Ligustrazine Phosphate

性状: 本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭，味苦。 本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。

鉴别

（1）取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，摇匀，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品，加水制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在295nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查

甲醇-水（3:2为流动相，检测波长为295nm，理论板数按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。 残留溶剂 取本品适量，精密称定，加二甲亚砚制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第二法）测定。以键合聚乙二醇为固定相，采用石英毛细管住；氢火焰离子化检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温，程序升温，50℃维持5分钟．再以每分钟50℃升温至190℃，维持5分钟；乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算不低于1000。精密量取供试品溶液2ml，置项空瓶中，在75℃平衡20分钟。精密抽取项空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取乙醇和丙酮各适量，加二甲亚砜制成每1ml中约含乙醇、丙酮各0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取2ml，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含乙醇与丙酮量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分应为6.0％-8.0％。 重金属 取本品0.5g，加水23ml，加热溶解，放冷，加稀醋酸2ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

其他信息

含量测定: 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1molL）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氨酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.42mg的C8H12N2·H3PO4。

贮藏: 遮光，密封保存。

制剂: （1）磷酸川芎草嗪片（2）磷酸川芎嗪注射液（3）磷酸川芎嗪胶囊

中西药分类: 西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））

化学成分: 本品为2，3，5，6-四甲基吡嗪磷酸盐一水合物。按无水物计算，含C8H12N2·H3PO4应为98.0％-102.0％。

药理作用: 血管扩张药

2010版中国药典修订增订内容

磷酸川芎嗪

Linsuan Chuanxiongqin

Ligustrazine Phosphate

书页号：2005年版二部-868

[增订]

【鉴别】（3）取本品及磷酸川芎嗪对照品各约10mg，加温水1ml轻轻振摇使溶解，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥（附录VIII L），取残渣照红外分光光度法（附录VI C）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

[修订]

【检查】有关物质“加水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3:2)为流动相；检测波长为295nm。理论板数按磷酸川芎嗪峰计算应不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高达到记录仪满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积。”修订为

“加水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3:2)为流动相；检测波长为295nm。分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg，邻苯二甲酸二甲酯12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，磷酸川芎嗪峰和邻苯二甲酸二甲酯峰之间的分离度应大于4.0。理论板数按磷酸川芎嗪峰计算应不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高达到记录仪满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积。”

残留溶剂 取供试品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜2ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液。精密称取乙醇和丙酮各适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温：程序升温，50℃维持5分钟，以每分钟50℃升温至190℃，维持5分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为200℃。顶空进样，顶空瓶平衡温度为75℃，平衡时间为20分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。