词条 | 结晶 |
释义 | § 基本解释 水的结晶结晶的解释有 1、物质从液态(溶液或溶融状态)或气态形成晶体的过程。 2、晶体,即原子、离子或分子按一定的空间次序排列而形成的固体。也叫结晶体。 3、比喻珍贵的成果。例如:劳动的结晶/爱情的结晶。 § 介绍 从液态(溶液或熔融物)或气态原料中析出晶体物质,是一种属于热、质传递过程的单元操作。从熔融体析出晶体的过程用于单晶制备,从气体析出晶体的过程用于真空镀膜,而化工生产中常遇到的是从溶液中析出晶体。根据液固平衡的特点,结晶操作不仅能够从溶液中取得固体溶质,而且能够实现溶质与杂质的分离,借以提高产品的纯度。 早在5000多年前,人们已开始利用太阳能蒸浓海水制取食盐。现在结晶已发展成为从不纯的溶液里制取纯净固体产品的经济而有效的操作。许多化工产品(如染料、涂料、医药品及各种盐类等)都可用结晶法制取,得到的晶体产品不仅有一定纯度,而且外形美观,便于包装、运输、贮存和应用。 § 原理 溶质从溶液中析出的过程,可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段,两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度(溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。晶核的生成有三种形式:即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下,溶液自发地生成晶核的过程,称为初级均相成核;溶液在外来物(如大气中的微尘)的诱导下生成晶核的过程,称为初级非均相成核;而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程,称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程,它是在晶体之间或晶体与其他固体(器壁、搅拌器等)碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。 对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布,主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率(单位时间内晶体某线性尺寸的增加量)及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度,与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系,因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中,晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大(见图),因而所得晶体较大,晶形也较完整,但结晶速率很慢。在工业结晶器内,过饱和度通常控制在介稳区内,此时结晶器具有较高的生产能力,又可得到一定大小的晶体产品。 晶体在一定条件下所形成的特定晶形,称为晶习。向溶液添加或自溶液中除去某种物质(称为晶习改变剂)可以改变晶习,使所得晶体具有另一种形状。这对工业结晶有一定的意义。晶习改变剂通常是一些表面活性物质以及金属或非金属离子。 § 结晶方法 结晶按产生过饱和度的手段分以下三种:①冷却结晶。将溶液冷却,使之成为过饱和。此法对于溶解度随温度降低而显著减小的物系尤为适用。②蒸发结晶。除去部分溶剂使溶液成为过饱和。此法适用于温度变化对溶解度影响不大或具有逆溶解度(溶解度随温度下降而增大)的物系。③真空结晶。将溶液在真空下闪急蒸发,溶液在浓缩和冷却双重作用下达到过饱和,此法在工业结晶中应用最广(见彩图)。此外,还有盐析结晶(向溶液中加入溶解度大的盐类,以降低被结晶溶质的溶解度,使达到过饱和)等其他方法。 结晶 结晶结晶结晶 通常的结晶过程是从挥发性溶液中提取不挥发性溶质。但某些相对挥发度很小而不宜采用精馏分离的液体混合物,可利用各组分熔点的差异,采取多级分步结晶法(反复进行熔融和部分结晶的方法)加以提纯或分离,如从间位、邻位和对位二甲苯混合物中提取对位二甲苯。 § 结晶过程 结晶的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不 少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。 一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。 § 结晶性能 从液态(溶液或熔融物)或气态原料中析出晶体物质,是一种属于热、质传递过程的单元操作。从熔融体析出晶体的过程用于单晶制备,从气体析出晶体的过程用于真空镀膜,而化工生产中常遇到的是从溶液中析出晶体。根据液固平衡的特点,结晶操作不仅能够从溶液中取得固体溶质,而且能够实现溶质与杂质的分离,借以提高产品的纯度。早在5000多年前,人们已开始利用太阳能蒸浓海水制取食盐。现在结晶已发展成为从不纯的溶液里制取纯净固体产品的经济而有效的操作。许多化工产品(如染料、涂料、医药品及各种盐类等)都可用结晶法制取,得到的晶体产品不仅有一定纯度,而且外形美观,便于包装、运输、贮存和应用。 |
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