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词条 环炉技术
释义

§ 环炉技术

§ 正文

一种微量分析技术。操作方法是将混合物中的可溶性组分从滤纸中央用冲洗液冲洗,使其向外扩散,同时利用环炉加热,使冲洗液在离滤纸中央一定距离处蒸发,可溶组分即浓缩集中在一个环圈上,浓集于环圈上的物质用灵敏度和选择性高的试剂喷洒显色以进行定性或定量分析。环炉技术是H.魏斯创始的。

装置  如图1所示,主体是一块圆柱状的铝块或黄铜块(直径55毫米,高35毫米),中间有一孔(孔径22毫米),圆柱体外侧绕电热丝加热炉体,炉体放在架子上,下面有一照明用灯泡,正对炉孔。炉体上方有一个夹子,夹住一支玻璃套管,管径大小刚能使毛细移液管穿过,毛细移液管又正对炉孔中心。

操作方法  将一张直径为55毫米的定量滤纸放在环炉上,用内径为25毫米的瓷质或金属环压住,再用直径为 0.1毫米的毛细移液管在滤纸中央加1~3纳升试样溶液。如果加的是水溶液,炉温调节到105~130℃(即让温度稍高于冲洗液的沸点),然后用毛细移液管将冲洗液加到滤纸中心,当毛细移液管的尖端接触滤纸时,试样中的可溶性组分随同冲洗液向外扩散,当扩散到炉孔边缘时,冲洗液蒸发,留下可溶性组分。这样连续冲洗,直到可溶性组分全被浓集到炉孔边缘形成一个环。环的宽度为0.1~0.3毫米,面积为7~20毫米。浓集的物质用试剂显色,进行分析。在点滴试验中,1.5纳升的溶液在滤纸上所形成斑点的直径为10毫米左右,面积约78.5毫米2。如果利用环炉浓集,环的单位面积上的物质要比斑点上的多出3~10倍,即环炉技术可使点滴试验的灵敏度大大提高。如果在显色前,通过滤纸圆心把它剪成八块,就可同时检出八种物质。另外,还可将留在滤纸中央的难溶性物质连同滤纸用直径稍大于原斑点的钻孔器取出,放在另一张滤纸的中央,再用第二种冲洗剂把其中的可溶性物质依前法冲洗成一个新环。

应用  图2为分离14种阳离子的实例图解。在分离以后,分别在环Ⅰ、环Ⅱ、环Ⅲ和滤纸小片上加灵敏的试剂进行检出。还可以用溶剂萃取把含有37种稀有元素离子的试样分成五组,用环炉法进行定性分析。

在用环炉法定量测定空气中的重金属元素时,先使一定量的空气通过滤纸或滤膜,使含有金属的微尘固着在上面,然后用适当的冲洗剂使其溶解并浓集在环上,干燥后用灵敏的试剂喷洒显色,最后与标准色环进行比色。现在环炉技术已广泛应用于无机分析、有机分析、毒物分析、环境化学分析、放射化分析、生化分析等领域。

参考书目

H. Weisz, Microanalysis by the Ring-Oven Technique,2nd ed.,Pergamon,Oxford,1970.

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更新时间:2024/12/20 0:24:57