| 词条 | X射线荧光光谱仪 |
| 释义 | § 简介 一种射线式分析仪器,是X射线分析仪器的一种常用形式。X射线荧光光谱仪能分析原子序数 12～92的所有元素，选择性高，分析微量组分时受基体的影响小，在地质、采矿和冶金等部门应用很广。 X射线是用高速电子轰击原子的内层电子,使之处于高激发状态，同时外层的电子跃迁到缺少电子的内层轨道。在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量。这种释放能量的电磁波能量大，波长小，肉眼不可见，称之为X射线。 如果用高速电子激发产生的X射线又作为激发源(可称之为一次X射线)去轰击别的原子的内层电子，同样可产生X射线，只是这种X射线的能量较一次X射线低,波X射线荧光光谱仪长也较长,这种射线称为二次X射线或X射线荧光、荧光X射线。 X射线荧光的波长是以受激物质（待测物质）的原子序数为特征的，原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长，这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析的依据;而元素受激发射出来的特征X 射线荧光的强度则取决于该元素的含量，这是定量分析的依据。 X射线荧光光谱仪的主要组成部分是一次X射线源和样品室、分光晶体和平行光管、检测器和记录显示仪器(见图)。一次X射线源用X光管,它产生的一次X射线轰击样品表面,使样品激发出二次X射线。二次X射线经平行光管变成一束平行光以后，投射到与平行光束呈夹角 θ的分光晶体晶面上。射线在分光晶体面上的反射角与平行光束的夹角为2θ。分光晶体在分析过程中是回转的，即θ是连续变化的，θ的变化会使反射光的波长随之变化，故2θ的具体值是定性分析的依据。这种变化波长的反射线投射到与分光晶体联动的检测器上，检测器便输出一个与平面分光晶体反射线强度成比例的信号，它是定量分析的依据。记录显示仪表的记录纸移动的距离与2θ有关，所以记录下来的曲线就是荧光光谱图，其横坐标是波长，纵坐标是光强。分析光谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 § 主要用途 仪器是较新型X射线荧光光谱仪，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。 测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm. § 仪器类别 0303040903 /仪器仪表 /成份分析仪器 /荧光光度计 § 指标信息 1.发射源是Rh靶X光管，最大电流125mA，电压60kV，最大功率3kW 2.仪器在真空条件下工作，真空度<13pascals 3.5块分析晶体，可以分析元素周期表F～U之间所有元素，含量范围是ppm～100% 4.分析软件是Philips公司(现为PANalytical)最新版软件，既可作半定量，也可定量分析。精密度：在计算率N=1483870时，RSD=0.08% 稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03% § 附件信息 循环水致冷单元，计算机 P10气体瓶空气压缩机 § 分析对象 主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 § 分类 波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可X射线荧光光谱仪 分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 能量色散X射线荧光光谱 能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光X射线荧光光谱仪 仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。近年来，采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。 非色散谱仪 非色散谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来，而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰，因此一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。 全反射X射线荧光 如果n1>n2，则介质1相对于介质2为光密介质，介质2相对于介质1为光疏介质。对于X射线，一般固体与空气相比都是光疏介质。所以，如果介质1是空气，那么α1>α2(图2.20右图)，即折射线会偏向界面。如果α1足够小，并使α2=0，此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1<α临界时，界面就象镜子一样将入射线全部反射回介质1中，这就是全反射现象。 § 特点 分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便； 分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差； 分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。[1] |
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