| 词条 | 癸氟奋乃静 |
| 释义 | 药品名称癸氟奋乃静 拼音名 Guifufennaijing 英文名 FLUPHENAZINE DECANOATE 来源(分子式)与标准本品为4-[3-[2-( 三氟甲基)-10H-吩噻嗪-10-基] 丙基]-1-哌嗪乙醇癸酸酯。按干 燥品计算，含C32H44F3N3O2S 应为98.0～102.0 ％。 性状本品为淡黄色或黄棕色粘稠液体；遇光，色渐变深。 本品在甲醇、乙醇、氯仿、无水乙醚或植物油中极易溶解，在水中不溶。 检查 有关物质 取本品，加甲醇溶解，制成每1ml 中含25mg的溶液，作为供 试品溶液。另取盐酸氟奋乃静对照品适量，加甲醇稀释制成每1ml 中含0.50mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各20μl ，分别点 于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以丙酮－环己烷－浓氨溶液(80:30:5) 为展开剂，展开 后，晾干，先置紫外光灯(254nm) 下检视；再喷以硫酸溶液(1→2)后检视。供试品溶液 如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，均不得更深。 干燥失重 取本品，经60℃减压干燥3 小时，减失重量不得过?.0％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不 得过百万分之二十。 鉴别(1) 取本品15～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在600 ℃炽 灼15～20分钟，放冷，加水2ml 使溶解，加盐酸溶液(1→2)酸化，滤过，滤液加茜素锆 试液0.5ml ，应显黄色。 (2) 取本品约50mg，加甲醇2ml 溶解后，加0.1 ％氯化钯溶液3ml,即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 (3) 取本品加乙醇制成每1ml 含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在260nm 的波长处有最大吸收。 (4) 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集280 图）一致。 含量测定 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸 20ml溶解后，加结晶紫指示 液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试 验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.59mg 的C32H44F3N3O2S 。 药物分析方法名称： 癸氟奋乃静的测定—中和滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定癸氟奋乃静的含量。 本方法适用于癸氟奋乃静。 方法原理： 供试品加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3.结晶紫指示液 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 5. 溴麝香草酚蓝指示液 6. 醋酐 7. 冰醋酸 8. 基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备： 试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2. 结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。 4. 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。 操作步骤： 精密称取供试品0.25g，加冰醋酸20mL使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.59mg的癸氟奋乃静（C32H44F3N3O2S），即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 类别抗精神病药。 贮藏 遮光，密闭保存。 制剂 癸氟奋乃静注射液 2010版中国药典修订增订内容癸氟奋乃静 Guifufennaijing Fluphenazine Decanoate 书页号：中国药典2005版二部-454 [修订] 【检查】 有关物质 避光操作，临用新制。取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加流动相A-流动相B（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密称取盐酸氟奋乃静对照品11.7mg（相当于氟奋乃静10.0mg），置100ml量瓶中，用乙腈-水（95∶5）溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙腈-水（95∶5）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）。另取癸氟奋乃静对照品约5mg，加30%的过氧化氢溶液0.1ml，超声混匀，于50℃的水浴中放置20分钟，使产生A、B两个氧化杂质，用乙腈溶解并移至100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈-甲醇（1∶1）；流动相B为0.5%碳酸铵溶液（用稀盐酸调pH值至7.5）；检测波长为260nm；按下表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液（2）20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为杂质A、杂质B、癸氟奋乃静，A、B两杂质峰的分离度应大于2.0。另取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10～20%，再精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液（1）各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氟奋乃静相对应的峰，其峰面积不得大于对照品溶液（1）色谱图中氟奋乃静的峰面积（2%）；如有其他杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2%）。 时间 (分钟) 流动相A (%) 流动相B (%) 0 90 10 10 90 10 11 95 5 45 95 5 46 90 10 |
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