重要有机污染物痕量与超痕量检测技术

作者： 吴永宁、江桂彬 出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2007年04月

ISBN： 978-7-5025-9440-4 开本： 16 开

类别： 分析化学及仪器,环境与安全 页数： 644 页

简介

本书是《食品安全关键技术系列图书》的分册之一，由作者在国家重大科技专项和重大基础研究计划的工作基础上总结完成，针对我国在重要有机污染物痕量与超痕量分析领域的重要研究进展予以介绍。重点介绍了色?质联用中的选择性离子监测、高分辨质谱、液相色谱?串联质谱、离子阱串联质谱和等离子诱导发射质谱等新技术进展，所涉及的重要有机污染物不仅包括持久性有机污染物公约规定的二?英、多氯联苯、有机氯农药等，也包括氯丙醇、丙烯酰胺、多环芳烃、杂环胺和亚硝胺等重要致癌物和有机锡、有机汞、有机砷和有机硒等元素有机形态，还包括了溴代二?英、多溴联苯醚、多氯萘、全氟有机化合物、烷基酚、酞酸酯等可能列入持久性有机污染物公约的“新二?英”环境内分泌干扰物。从其健康效应风险评估与控制标准入手，在重点介绍样品前处理和仪器检测技术进展的基础上，以应用实例对检测技术予以详细介绍。本书内容全面，综合性强，是从事食品安全监督检验人员的重要参考书，对于环境和农业领域的研究人员有重要参考价值，也可作为相关领域研究生的阅读材料。

目录

第一篇 重要技术进展概论1 第一章 重要有机污染物分析技术的挑战与发展方向3 参考文献10 第二章 元素形态分析中色谱分离与ICP－MS联用技术11 第一节 元素形态分析的定义与作用11 第二节 元素形态分析方法12 第三节 HPLC－ICP－MS联用技术的特点14 一、HPLC与ICP－MS联用的接口技术15 二、用于元素形态分离的HPLC类型16 三、应用实例20 第四节 GC－ICP－MS联用技术29 一、GC－ICP－MS接口的特性30 二、有机Sn分析实例31 三、农药测定时化合物结构无关校准特性33 参考文献36 第三章 选择性离子监测技术39 第一节 气相色谱－质谱联用基础39 一、GC－MS的基本构成39 二、GC－MS的工作原理40 第二节 选择离子监测技术42 一、选择离子监测42 二、SIM的基本原理43 三、SIM的基本操作步骤43 四、应用举例：农药残留分析43 第三节 保留时间锁定技术50 一、什么是保留时间锁定50 二、保留时间锁定的基本原理50 三、保留时间锁定的基本操作步骤51 四、保留时间锁定技术在农药残留分析中的应用51 参考文献55 第四章 高分辨质谱技术56 第一节 高分辨质谱基础56 一、静电场56 二、扇形磁场56 三、三场型扇形磁场双聚焦质谱仪59 第二节 二?英及其类似物的超痕量测定与高分辨质谱仪59 一、灵敏度61 二、选择性61 三、磁质谱的线性动态范围66 四、高分辨色谱－高分辨色谱联用66 第三节 磁质谱分析多溴联苯醚的应用实例68 参考文献71 第五章 离子阱串联质谱联用技术72 第一节 离子阱质谱理论72 一、离子阱质谱的发展历史72 二、离子阱质谱仪的基本理论72 三、离子阱质谱仪的基本结构76 四、离子阱质谱仪的工作过程77 五、串联质谱的基本理论78 六、离子阱串联质谱的工作方式79 七、三重四极杆质谱仪的串联质谱工作方式79 八、离子阱质谱仪的其他电离方式81 第二节 应用实例82 一、PCDD/Fs分析83 二、多氯联苯分析84 参考文献87 第六章 液相色谱－串联质谱技术89 第一节 液相色谱－质谱联用基础89 一、定义89 二、离子源91 三、质量分析器93 四、质谱检测器99 第二节 液相色谱－串联质谱仪100 一、液相色谱－四极杆串联质谱仪进行目标化合物定量分析的 必要性100 二、超高效液相色谱：重新定义液相色谱分离科学104 三、与超高效液相色谱配套的三重四极杆质谱仪112 第三节 应用举例114 参考文献116 第二篇 持久性有机污染物117 第一章 持久性有机氯农药121 第一节 概论121 一、DDT及其同系物121 二、六六六和林丹124 三、环二烯类126 四、六氯苯和五氯硝基苯131 第二节 前处理技术134 一、样品提取134 二、净化方法135 第三节 气相色谱检测技术138 一、六六六和滴滴涕的残留量检测138 二、有机氯农药多组分残留的检测技术139 三、应用实例141 第四节 气相色谱－质谱检测技术148 一、质谱检测的优势148 二、应用实例149 参考文献159 第二章 二?英和多氯联苯162 第一节 概述162 一、化学结构163 二、理化性质164 三、毒性作用165 四、危险性评价168 五、对PCDD/Fs和PCBs分析方法的要求173 第二节 前处理技术173 一、样品采集174 二、萃取174 三、净化179 第三节 仪器分析技术189 一、GC色谱柱和色谱条件189 二、检测器194 第四节 生物测定方法204 第五节 应用实例208 一、气相色谱法测定食品中指示性多氯联苯 （GB 5009?190第二法）208 二、气相色谱－质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯 （GB 5009?190第一法）211 三、食品中二?英及其类似物毒性当量的测定??稳定性同位素 稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法228 四、食品中二?英和共平面多氯联苯筛选方法??串联质谱 检测技术276 五、二?英类物质的筛选方法??CALUX生物检测法281 参考文献282 第三篇 食品中致癌物285 第一章 氯丙醇287 第一节 概述287 一、化学结构与性质287 二、污染来源与形成机制288 三、安全毒理学评价290 四、危险性评估与危险性管理291 第二节 前处理技术294 一、提取、净化方法294 二、衍生化方法298 第三节 气相色谱检测技术300 一、校正内标物300 二、色谱条件的选择301 三、检测方法302 四、应用实例303 第四节 气相色谱－质谱检测技术309 一、气相－质谱联用法309 二、串联质谱法318 三、GC－MS－NCI方法318 四、应用实例321 参考文献329 第二章 丙烯酰胺332 第一节 概述332 一、食品中丙烯酰胺的形成和消除332 二、暴露评估337 三、危险性评估344 四、控制与预防348 第二节 前处理技术348 一、采集349 二、提取349 三、净化349 第三节 气相色谱及其质谱联用检测技术351 一、衍生352 二、色谱分离和测定354 三、应用实例358 第四节 液相色谱－质谱检测技术360 一、HPLC色谱分离360 二、MS条件361 三、应用实例362 参考文献366 第三章 多环芳烃368 第一节 概述368 一、简介368 二、物理和化学性质368 三、毒理学373 四、摄入评估375 五、危险性评估380 第二节 前处理技术382 一、不同基质的样品前处理方法概述382 二、目前常用方法384 第三节 气相色谱检测技术386 一、同位素稀释－GC－MS方法测定橄榄油中的多环芳烃389 二、卷烟烟气中多环芳烃GC－MS检测390 第四节 液相色谱检测技术394 一、使用硝酸银作为柱后试剂的LC－ESI－MS法测定水样中的 多环芳烃398 参考文献400 第四章 杂环胺类化合物401 第一节 概述401 一、食品中杂环胺的种类与理化性质401 二、食品中杂环胺的污染403 三、代谢405 四、毒性406 五、危险性评估408 第二节 前处理技术410 第三节 气相色谱检测技术414 一、三氟甲基苯甲酰和苯基衍生物415 二、七氟丁酰衍生物415 三、三氟甲基苯基和七氟丁酰衍生物应用比较415 四、N－二甲基氨基亚甲基衍生物416 五、不衍生化的气相色谱方法416 六、GC－MS方法应用实例??牛肉提取物中的部分杂环胺 的测定416 第四节 液相色谱监测技术418 一、HPLC－UV或FD检测418 二、HPLC－ED检测420 三、液质联用方法422 四、毛细管电泳426 五、免疫亲和色谱427 六、液相色谱方法对杂环胺的定量分析427 七、应用实例427 参考文献430 第五章 N－亚硝基化合物431 第一节 概述431 一、N－亚硝基化合物的分类431 二、环境污染与食品污染来源432 三、危险性评价439 第二节 前处理技术442 一、蒸馏442 二、其他处理方法443 第三节 色谱－热能分析仪联用检测技术445 一、用气相色谱－热能分析仪测定烟气及烟丝中的TSNAs449 二、气相色谱－热能分析仪法分析食品中N－亚硝胺类 （GB 5009?26?2003）450 第四节 色谱－质谱检测技术452 参考文献455 第四篇 食品中有机金属化合物的检测技术457 第一章 有机锡化合物的痕量检测技术459 第一节 概述459 第二节 样品前处理技术462 一、标样制备、样品采集与预处理463 二、萃取463 三、衍生465 四、净化472 第三节 气相色谱－表面发射火焰光度检测技术473 第四节 气相色谱及其质谱联用检测技术479 第五节 ICP及元素分析仪器联用技术488 一、ICP－MS488 二、GC－AAS490 三、GC－AES492 参考文献494 第二章 有机汞化合物498 第一节 概述498 一、环境中汞的迁移转化与污染危害498 二、我国汞的污染状况及控制对策501 第二节 原子荧光光谱及其联用技术在元素形态测定中的应用502 一、原子荧光光谱法在价态和形态分析中的应用502 二、色谱和原子荧光检测器联用在形态分析中的应用503 参考文献511 第三章 有机砷化合物515 第一节 概述515 第二节 联用技术在砷化合物形态分析中的应用515 一、砷形态分析的分离手段515 二、砷形态分析的检测手段523 参考文献530 第四章 有机硒化合物535 第一节 样品采集与保存535 第二节 检测技术536 一、AAS和ICP检测537 二、电化学检测法537 三、荧光法538 四、气相色谱法538 五、液相色谱法539 六、毛细管电泳法543 参考文献545 第五篇 其他重要有机污染物549 第一章 溴代二?英551 第一节 概述551 一、物理化学特性551 二、PBDD/Fs的形成及来源553 三、环境的迁移、分布及转变554 四、环境浓度及人体的暴露554 五、溴代二?英体内代谢556 第二节 溴代二?英类的分析方法556 一、样品提取557 二、样品净化557 三、样品分离557 四、PBDD/Fs质谱定性及定量分析557 参考文献558 第二章 多溴联苯醚561 第一节 概述561 一、PBDEs的结构特性、应用及毒性561 二、人体的PBDE暴露563 第二节 分析方法566 一、样品前处理566 二、色谱分离567 三、检测器569 参考文献577 第三章 氟化有机化合物578 第一节 概述578 一、全氟有机物578 二、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸基化合物580 第二节 分析方法583 一、样品前处理方法583 二、目前PFOS分析的方法584 三、研究方向及趋势585 第三节 应用实例586 一、样品预处理586 二、仪器分析586 参考文献588 第四章 多氯萘590 第一节 危险性评估590 一、PCNs的理化性质及毒性590 二、环境污染和人体暴露水平591 第二节 PCNs的检测方法593 一、前处理方法594 二、仪器分析594 参考文献595 第五章 烷基酚597 第一节 概述597 第二节 分析方法进展599 一、样品前处理599 二、色谱检测技术606 第三节 烷基酚的分析应用实例613 一、样品前处理613 二、分析方法615 参考文献618 第六章 酞酸酯类化合物620 第一节 概述620 一、毒理学评价620 二、食品中酞酸酯的污染状况622 第二节 食品中酞酸酯的分析623