熔盐电解制粉法(preparation of powder by electrolysis from fused salt)

高温下电解金属的熔盐制取金属粉末的一种粉末制取方法。

熔盐电解和水溶液电解的基本原理一致。有些金属如钠等活泼元素，只能由电解其熔盐如氯化钠来制取。而电解氯化钠水溶液只能得到氢氧化钠和氯气、氢气，得不到金属钠。此外，难熔金属锆、钍、铍、钽和铌等对氧的亲和力大，不会从水溶液中析出，也只能用熔盐电解法制取。熔盐电解中的电解质是用欲电解制取的金属的熔点较低的卤化物、氧化物以及氟钽酸盐、氟氧铌酸盐等。

熔盐电解法可以制取各种单一金属，也可以制取合金，还可以制备硼化物、硅化物等。熔盐电解法的缺点是：阴极上生成的松散淀积物难以从电解槽中取出(低熔点的锂、钠、钙、镁和铝等除外)且在阳极上有氟气、氯气体析出，污染环境。

以熔盐电解制取钽粉为例，其工艺为：电解质使用K2TaF7+KCl+KF的混合熔盐，电解温度为750℃，将Ta2O5定时加到电解质中，在熔融电解质中熔解，作为钽的来源。电解时所用坩埚由铁或石墨制成，置于电炉中加热，并作阳极；阴极用钼棒制成，置于坩埚中央。电解时，金属钽在钼阴极棒上淀积成“梨状物”，周期地取出，换上新的钼阴极棒。“梨状物”冷却后，经破碎、研嘻之后，洗去粘附的电解质，干燥。所得钽粉的纯度可达99.8%～99.9%，比金属热还原法制取的钽粉纯度高。

采用类似工艺也可以制铌粉，锆粉、钍粉和铍粉等。