| 词条 | 自动电位滴定仪 |
| 释义 | 一、仪器用途1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析； 2 pH值或电极电位的控制滴定； 3 用人工手动电位滴定法进行容量分析； 4 pH测定－－供实验室取样测定水溶液的pH值，或化妆品的PH值； 5 电位测定－－测量电极的电位或其它毫伏值。 二、仪器主要技术性能仪器级别：0.5级测量范围：pH：(0～14.00)pH mV：(0～±1400)mV 分辨率：pH：0.01pH mV：1mV 3 电子单元基本误差： a) pH：±0.03pH±1个字； b) mV：±5mV±1个字。 4 仪器pH测量基本误差：±0.06pH。 5 电子单元输入电流：2×10A。 6 电子单元输入阻抗：不小于3×10Ω。 7 容量分析重复性误差：0.2%。 8 滴定控制灵敏度 a) pH；±0.1pH； b) mV：±5mV。 终点设定范围：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性：±0.01pH/3h。 三、仪器使用条件1 电源电压：AC(220±22)V，频率：(50±1)Hz； 2 环境温度：(5~40)℃； 3 相对湿度：≤85%； 4 无强磁场干扰，无激烈振动。 四、仪器前后面板说明：见图1。 图 1 后面板 其中： 1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮； 2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮； 3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。 4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。 5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。 6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。 7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定；置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。 8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。 9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时，可进行手动滴定；置“自动”时，进行预设终点滴定，到终点后，滴定终止，滴定灯亮。此开关置于“控制”时，进行pH或mV控制滴定，到达终点pH或mV值后，仪器仍处于准备滴定状态，滴定灯始终不亮。 10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。 11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。 12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。 13) 电源开关。 14) 保险丝座。 15) 电源插座。 16) 电磁阀接口。 17) 接地接线柱。可接参比电极。 18) 电极插口。 19) 记录仪输出：供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下： mV档 仪器显示值(mV) -500 0 500
pH档 仪器显示值(pH) 0
五、仪器的连接和安装1 滴定装置安装 滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2)： 图2 1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹 7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一) 11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈 1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上； 2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之； 3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之； 4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之； 5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端; 6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。 图3 1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口 3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口 2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。 电磁阀结构见图4。 图4 使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。 管道的安装或更换。 先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。 3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)： 图5 将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。 4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。 六、仪器的使用方法仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1 mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值； 1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。 2 pH标定及测量 2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)； g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量 经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。 3 滴定前的准备工作 3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4 电位自动滴定 4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5 电位控制滴定 “功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。 6 pH自动滴定 6.1 按本节第2.1条进行标定； 6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值； 6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。 7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。 8 手动滴定 8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”； 8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。 七、应 用 示 例氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子： 电极：213型铂电极 217型甘汞电极 电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾 被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。 “pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。 八、注意事项以及常见故障的排除方法注意事项：1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。 2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。 4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。 5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。 6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 7 电极应避免与有机硅油接触。 8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。 9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。 10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。 故障排除：滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的 支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条) 2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。 九、仪器的成套性1 ZD－2型自动电位滴定仪 1台； 2 JB－1A型搅拌器 1台； 3 滴定装置 1套； 4 电极插口转换器 1只； 5 附件一套，详见装箱单。 附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表温度℃ 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 0.025mol/L混合物磷酸盐 0.01mol/L四硼酸钠 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.11 40 4.03 6.84 9.07 45 4.04 6.84 9.04 50 4.06 6.83 9.03 55 4.07 6.83 8.99 60 4.09 6.84 8.97 附录2：缓冲溶液的配制1 pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000mL高纯去离子水中。 2 pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g，GR磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000mL高纯去离子水中。 3 pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高纯去离子水中。 附录3：滴定终点的寻找以下三种方法可寻找滴定终点。 将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态)，将终点设置在远 离起点的位置，然后将“设置”开关置“测量”，“功能”开关置“自动”，揿下“滴定开始”按钮，仪器滴定。记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。 mV1+mV2 pH1+pH2 则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。 2 2 调节方法同上，将仪器接(0~1)V记录仪，画出滴定曲线。 3．用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其mV或pH值即可。 |
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