词条 | 阴离子抑制器 |
释义 | 阴离子抑制器是利用电子与电场交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换的原理研制而成,其再生液来自分析废液,可连续循环再生。主要用于离子色谱议柱后降低背景电导、提高检测灵敏度。 1阴离子抑制器的作用在离子色谱的抑制法分析过程中,使用的淋洗液是强电解质,在不使用抑制器的情况下,背景电导高,灵敏度差。 以阴离子分析为例,阴离子抑制器的作用是将高电导的淋洗液转变成为低电导的弱酸或水,从而提高检测的灵敏度。比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是强电解质,其电导比较高,而电导检测器是一种通用性检测器,选择性相对较差,对进入电导池的导电物质都有电导响应,就是说淋洗液和待测离子都有电导响应,这样在高的淋洗液背景电导下待测离子的电导信号就相对小了,见图1。 如果要提高检测灵敏度,就需要将淋洗液转变为低电导的物质,抑制器就是来完成这个任务的,将其连接在柱与电导池之间,在样品经色谱柱分离后,将淋洗液和待测离子转变为相应的酸,比如:Na2CO3-NaHCO3转变为碳酸;KOH转变为水;Cl-、SO4转变为盐酸、硫酸。 这样下来,淋洗液变成了弱酸,使得背景电导大幅降低。而待测离子的阳离子被转换成了H+,H+的极限摩尔电导是350,比Na+、K+等阳离子的极限摩尔电导高。检测器检测的是阴阳离子的电导之和,这样转化成的HCl比原来样品中的NaCl、KCl电导响应提高了。从而提高了检测灵敏度。总结一下就是,经过阴离子抑制器后背景电导大幅下降而待测离子的响应电导上升,从而提高了检测灵敏度。抑制器的作用见图1。 2.阴离子抑制器的原理 如图2所示,由浅蓝色的虚线代表的阳离子交换膜(阳离子选择性渗透膜,只有阳离子能够透过),将抑制器分为三个室,分别为两膜之间的抑制室和膜两侧的阳极再生室、阴极再生室。再生室中装有电极,水在再生室内分别发生电化学反应: 阳极:H2O - 2e = 2H+ + 1/2 O2 ↑ 阴极:2H2O + 2e = 2OH- + H2 ↑ 在电场的作用下,阳极产生的H+透过阳离子交换膜进入抑制室,而抑制室淋洗液及样品中的阳离子(如Na+)透过阳离子交换膜进入阴极室,这样就将抑制室中的淋洗液及样品全部转化成为相应的酸,如淋洗液Na2CO3变为H2CO3,样品NaCl变为HCl。 3.电流选择 电流=淋洗液中阳离子浓度 X 3(系数) X 流速 比如:(1)淋洗液是10mM KOH,流速是1.5mL/min 电流=10 X 3 X 1.5 =45mA (2)淋洗液是8.0mM Na2CO3 /1.0mM NaHCO3,流速是0.5mL/min 电流=(8 X 2+1)X 3 X 0.5 =25.5mA 4.应用 WLK-6A阴离子抑制器应用于ICS1000离子色谱仪谱图 仪器:ICS1000 色谱柱:AS11-HC+保护柱 抑制器:WLK-6A 淋洗液:10mM KOH 定量环:25uL 流速:1.5mL/min 电流:45mA 浓度:F:1.0mg/L、Cl:2.0mg/L、NO2:2.0mg/、Br:3.0mg/L、NO3:3.0mg/L、SO4:4.0mg/L WLK-6A阴离子抑制器应用于DX600离子色谱仪谱图 仪器:DX600 色谱柱:AG14A +AS14A 3mm 抑制器:WLK-6A 淋洗液:8.0mM Na2CO3 /1.0mM NaHCO3 定量环:25uL 流速:0.5mL/min 电流:26mA |
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