| 词条 | 万氏牛黄清心丸 |
| 释义 | 万氏牛黄清心丸为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。万氏牛黄清心丸的功能与主治是 清热解毒，镇惊安神，用于邪热内闭，烦躁不安。神昏谵语，小儿高热惊厥。其用法与用量是口服，小丸一次 2丸，大丸一次 1丸，一日 2～3 次。 基本信息《中成药》 拼音名：Wanshi Niuhuang Qingxin Wan 英文名： 书页号：2000年版一部-358 【处方】 牛黄 10g 朱砂 60g 黄连 200g 黄芩 120g 栀子 120g 郁金 80g 制法以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉； 将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g 制成大蜜丸； 即得。 鉴别第一步（1） 取该品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几无色。种皮石细胞黄 色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，呈瘤状伸入胞腔， 孔沟末端常膨大呈圆囊状，胞腔及孔沟含棕色物。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。 纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。不规则块状物或颗粒状物暗棕红色、鲜红色或棕黄 色。 第二步（2） 取该品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出， 加入盐酸1ml 及铜片少量，加热沸煮，铜片由黄色变为银白色。 第三步（3） 取该品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液 。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（ 附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇（32:6:1:1）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃ 加热约10分钟。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 第四步（4） 取该品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，混匀，加甲醇 20ml ，加热回流 1小时，放 冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点 于同一以含4% 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯 －丁酮－甲酸－水（5:3:1:1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2% 三氯化铁乙醇溶 液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 第五步（5） 取该品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚。残渣挥干乙醚，加醋酸乙酯30ml， 加热回流提取1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml 使溶解，滤过，滤液作 为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液 。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以醋酸乙酯－丙酮－甲酸－水（10:7:2:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 第六步（6） 取含量测定项下剩余的盐酸－甲醇（1:100） 提取液4ml ，置水浴上蒸干，残渣 加甲醇溶解，使成1ml 作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，置水浴 上加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为对照药材溶液。再 取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 检查应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 含量测定朱砂 取重量差异项下的该品，剪碎，取5g，精密称定，置 250ml 凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶 中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加 1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分 钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 的硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞 （Hgs）。 该品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为69～ 90mg；大丸应为 138～ 180mg。 黄连 取重量差异项下的该品，剪碎，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸 －甲醇（1:100） 适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，加盐酸－ 甲醇（1:100） 适量稀释至刻度，摇匀。照柱色谱法（附录Ⅵ C）试验，精密量取 5ml， 置氧化铝柱（内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25 ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置50ml 量瓶中，加0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅴ A），在345 nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（E1% 1cm） 为728 计算，即得。 该品按干燥品计算，每丸含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不 得少于25.5mg；大丸不得少于51mg。 测定方法方法名称： 万氏牛黄清心丸—黄连的测定—薄层扫描法 应用范围： 该方法采用薄层扫描法测定万氏牛黄清心丸中黄连的含量。 该方法适用于万氏牛黄清心丸中黄连的测定。 方法原理： 供试品经盐酸-甲醇（1：100）加热回流，过滤，用甲醇定量制成供试液，点样，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4：2：1：1：0.2）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，照薄层色谱扫描法进行荧光扫描，激发波长λ=366nm，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算其含量。 试剂： 1. 盐酸 2 .甲醇 3 .乙酸乙酯 4 .异丙醇 5 .苯 仪器设备： 1 仪器 1.1 薄层扫描仪 1.2点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。 1.3展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。 2材料 2.1玻板 用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 2.2吸附剂 硅胶G，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。 试样制备： 1. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL各含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 取装量差异项下该品适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加入等量的硅藻土，研匀，精密称取约1.6g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1：100）混合液适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至100mL量瓶中，用少量盐酸-甲醇（1：100）混合液洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加混合液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.薄层板制备 将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。 2.点样 精密吸取供试品溶液4μL、对照品溶液2μL与6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况，以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4：2：1：1：0.2）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，取出，晾干。 4.含量测定 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，用双波长进行扫描，波长：λS =510nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。 用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。 其他信息【注意】 孕妇慎用。 【规格】 每丸重 （1） 1.5g （2） 3g 【贮藏】 密封。 《中药方剂》【药物组成】犀牛黄2分5厘，镜面朱砂1钱5分，生黄连5钱，川郁金2钱，黄芩3钱，山栀3钱。 【处方来源】《疫喉浅论》卷下。 【方剂主治】疫喉热邪内陷心包，神糊谵狂。 【制备方法】上为细末，炼蜜为丸。 【用法用量】每服1丸，竹叶、灯心汤送下。或入犀角、羚羊、金汁、甘草、连翘、薄荷汤剂中更妙。 |
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