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词条 灭螨猛
释义

灭螨猛是一种选择性杀螨剂,兼有杀菌活性。无味黄色结晶。不溶于水,易溶于有机溶剂。剂型有可湿性粉剂、烟雾剂等。可用于防治叶螨、白粉病等。大鼠口服LD502500-3000 mg/kg。日容许摄入量为0.003 mg/kg(体重)。日本农药注册保留标准规定蔬菜、果品为0.5 mg/kg。

物理性质

黄色晶体。熔点170℃。蒸气压0.026mPa(2(0℃)。相对密度1.556(20℃)。溶解性(20℃):水1mg/L,环己酮18g/L,二甲基甲酰胺10g/L,甲苯25 mg/l,二氯甲烷40 mg/l,己烷1.8 mg/l,异丙醇0.9 mg/l,汽油4 mg/l。分解半衰期DT50 (22 ℃) 10 d (pH 4), 80 h (pH 7), 225 min (pH 9)。

化学性质

CAS NO: 2439-01-2

英文名称: chinomethionate

化学名称:6-甲基-2,3-二巯喹啉基环-S,S-二硫碳酸酯; 6-methyl-;3-quinoxalinedithiol

其他名称:甲基克杀螨;螨离丹;灭螨蜢; Morestan,菌螨啉,喹菌酮

分子式: C10H6N2OS2

分子量: 234.3

结构式:见图(1)

毒性试验

口服- 大鼠 (雌)LD50: 1095 毫克/公斤,大鼠 (雄)LD50: 2451 毫克/公斤,经皮LD50: >5000 mg/kg,北美鹌鹑经口LD50196 mg/kg.野鸭LC50>5000 mg/kg,翻车鱼LC50 (96 h) 0.131 mg/l,金鱼0.24 mg/l.,蜜蜂无毒剂量; LD50 >100 μg/只。日容许摄入量为0.003 mg/kg(体重)。

特点

灭螨猛是一种选择性杀螨剂,兼有杀菌活性。

用途

可用于防治叶螨、白粉病等。用于水果蔬菜作物包括棉花、咖啡、茶叶、烟草、核桃等。

剂型配制

25%乳油, 12.5%、25%可湿性粉剂,烟剂,粉剂等。

生产方法

由2-硝基-4-甲基苯胺在50℃与二氯化锡、盐酸还原反应,生成2-氨基-4-甲基苯胺,然后与乙二酸二乙酯关环、三氯氧磷氯化、硫氢化钠巯基化合成了灭螨猛中间体2,3-巯基-6-甲基喹喔啉,再经过三光气的作用合成了灭螨猛。

检测方法

仪器设备

带火焰光度检测器(硫干涉片,波长394nm)、碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

标准品

灭螨猛:含灭螨猛98%以上,熔点为169℃~171℃。

试验溶液的制备

a 提取方法

① 谷类和种子类:

将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL 3%磷酸溶液,放置2小时。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠振荡混匀,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20 mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次滤洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。

残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复两次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

② 水果和蔬菜:

准确称取约1kg样品,加入500mL 10%磷酸溶液,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。

加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先装有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中,水层中再加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。

b 净化方法

在内径15mm,长300mm色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm) ,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:50)混合溶液,舍弃流出液。再注入100mL乙酸乙酯:正己烷(1:50)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至1mL,此为试验溶液。

操作方法

a 定性试验

 按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。

操作条件

柱:内径0.25mm、长15~30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚5%的苯基-甲基硅酮,老化。

柱温:120℃保持2分钟,此后每分钟升温8℃。到280℃后保持3分钟。

进样器温度: 250℃

检测器温度: 280℃

气体流量:以氦气作载气,调节流速使灭螨猛在8~16 分钟流出,调节空气和氢气的流量至适当条件。

b 定量试验

根据与a 定性试验相同的操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。

c 确证试验

 按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱-质谱仪测定,试验结果应与标准品一致,必要时,用峰高法或峰面积法定量。

定量限

0.01 mg/kg

注意事项

测定含大量硫化合物的样品时,应调整柱温的升温条件后测定。

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更新时间:2024/12/23 13:18:42