氯离子是广泛存在于自然界的氯的-1价离子，无色。

氯

氯离子

检验

测定方法(适用范围 方法提要 试剂 操作程序 结果计算 适用范围 方法提要 仪器 试剂 操作程序 结果计算 适用范围 方法提要 操作程序 结果计算)

氯

原子序数17，原子量35.4527，元素名来源于希腊文，原意是“黄绿色”。1774年瑞典化学家舍勒通过盐酸与二氧化锰的反应制得氯，但他错误的认为是氯的含氧酸，还定名为“氧盐酸”。1810年，英国化学家戴维证明氧盐酸是一种新的元素，并定名。氯在地壳中的含量为0.031%，自然界的氯大多以氯离子形式存在于化合物中，氯的最大来源是海水。天然氯有两种稳定同位素：氯35和氯37。

氯原子的最外层电子数未达到8个,容易得1个电子形成相对稳定结构。

氯离子

所以氯原子是不稳定的,在自然界很少,但它可以催化臭氧（O3)变成氧气的反应,是这个过程的催化剂。有机物在光照时和氯气取代时氯原子也是中间产物.是非常活泼的。而氯离子最外层达到了8电子,比较稳定,但在溶液中可以被浓硝酸和酸性高锰酸钾,二氧化锰等氧化.但它比氯原子稳定的多。氯离子通常来说是由一些含氯物质电离后得来的。也就是这些物质融化或者溶于水后可以得到氯离子。

检验

氯离子和银离子化合能生成难溶于水的氯化银沉淀,它不溶于硝酸,但能溶于氨水中,所以常用硝酸银来检验氯离子。

测定方法

进口化肥检验方法 氯离子的测定方法

ZB G 20008—87

本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。

1 硝酸银滴定法

适用范围

适用于复合肥等。

方法提要

试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

试剂

1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。

1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl－)。

1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。

按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：

c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)

式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；

V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。

1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。

操作程序

1.4.1 试液制备

称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。

1.4.2 沉淀

准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。

结果计算

氯离子的百分含量按式(2)计算：

氯(C1%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；

V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；

0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；

m── 滴定时所用的试样质量，g。

2 氯离子选择性电极法

适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

方法提要

试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。

仪器

2.3.1数字显示离子活度计。

2.3.2 氯离子选择性电极。

2.3.3 甘汞参比电极。

2.3.4 玻璃pH电极。

试剂

2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。

2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。

2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：

溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。

溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。

操作程序

2.5.1 试液制备

准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。

2.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。

结果计算

氯百分含量按式(3)计算：

式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；

m── 试样质量，g。

注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。

② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。

3 氯化银比浊法

适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

方法提要

试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。

3.3 试剂

3.3.1 硝酸(比重1.42)。

3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。

3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。

3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。

操作程序

3.4.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。

3.4.2 比浊

准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀，与标准级差同时进行比浊。

3.4.3 标准系列的配制

根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。

注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。

结果计算

氯的百分含量按式(4)计算：

…………………………………………(4)

式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；

V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；

m── 比浊时的试样质量，g。

ZB G 20008—87

本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。

1 硝酸银滴定法

1.1 适用范围

适用于复合肥等。

1.2 方法提要

试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

1.3 试剂

1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。

1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl－)。

1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。

按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：

c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)

式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；

V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。

1.3.5 硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。

1.4 操作程序

1.4.1 试液制备

称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。

1.4.2 沉淀

准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。

1.5 结果计算

氯离子的百分含量按式(2)计算：

氯(C1%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；

V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；

0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；

m── 滴定时所用的试样质量，g。

2 氯离子选择性电极法

2.1 适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

2.2 方法提要

试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。

2.3 仪器

2.3.1 数字显示离子活度计。

2.3.2 氯离子选择性电极。

2.3.3 甘汞参比电极。

2.3.4 玻璃pH电极。

2.4 试剂

2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。

2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。

2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：

溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。

溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。

2.5 操作程序

2.5.1 试液制备

准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。

2.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。

2.6 结果计算

氯百分含量按式(3)计算：

…………………………………………(3)

式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；

m── 试样质量，g。

注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。

② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。

3 氯化银比浊法

3.1 适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

3.2 方法提要

试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。

3.3 试剂

3.3.1 硝酸(比重1.42)。

3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。

3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。

3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。

3.4 操作程序

3.4.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。

3.4.2 比浊

准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀，与标准级差同时进行比浊。

3.4.3 标准系列的配制

根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。

注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。

3.5 结果计算

氯的百分含量按式(4)计算：

…………………………………………(4)

式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；

V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；

m── 比浊时的试样质量，g。

本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。

1 硝酸银滴定法

1.1 适用范围

适用于复合肥等。

1.2 方法提要

试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

1.3 试剂

1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。

1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl－)。

1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。

按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：

c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)

式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；

V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。

1.3.5 硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。

1.4 操作程序

1.4.1 试液制备

称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。

1.4.2 沉淀

准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。

1.5 结果计算

氯离子的百分含量按式(2)计算：

氯(C1%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；

V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；

c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；

0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；

m── 滴定时所用的试样质量，g。

2 氯离子选择性电极法

2.1 适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

2.2 方法提要

试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。

2.3 仪器

2.3.1 数字显示离子活度计。

2.3.2 氯离子选择性电极。

2.3.3 甘汞参比电极。

2.3.4 玻璃pH电极。

2.4 试剂

2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。

2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。

2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：

溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。

溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。

2.5 操作程序

2.5.1 试液制备

准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。

2.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。

2.6 结果计算

氯百分含量按式(3)计算：

…………………………………………(3)

式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；

m── 试样质量，g。

注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。

② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。

3 氯化银比浊法

3.1 适用范围

适用于复合肥、硫酸钾等。

3.2 方法提要

试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。

3.3 试剂

3.3.1 硝酸(比重1.42)。

3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。

3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。

3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。

3.4 操作程序

3.4.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。

3.4.2 比浊

准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀，与标准级差同时进行比浊。

3.4.3 标准系列的配制

根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。

注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。

3.5 结果计算

氯的百分含量按式(4)计算：

…………………………………………(4)

式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；

V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；

m── 比浊时的试样质量，g。