药物说明

药物分析(方法名称 应用范围 方法原理)

2010版中国药典修订增订内容

药物说明

通用名 硫鸟嘌呤

化学名 2-氨基嘌呤-6(H)硫酮

拼音名 LIUNIAOPIAOLING

英文名 2-AMINO-6-PURINETHIOL

CAS No. 154-42-7

结构式

分子式 C5H5N5S

分子量 167.19

规 格 (1) 25mg(2) 50mg(3) 100mg

【别名】 6-硫代鸟嘌呤;兰快舒 ,兰快疗,硫鸟嘌呤

【外文名】Thioguanine ,6-TG

【适应症】 应用于各类急性白血病，均有较好的疗效。临床与阿糖胞甘合用为目前治疗急性粒细胞白血病常用方案之一。对慢性粒细胞白血病及其急性变也有一定疗效。

【用量用法】 口服：每千克体重2mg，每日1次，一般以5～7日为1疗程。间歇7～14日后再进行下1疗程。

【注意事项】 1.有骨髓抑制，故要经常观察血象、骨髓象的变化。 2.对肝肾功能有损害，有时会出现黄疸。 3.胃肠道反应有恶心、呕吐，但较轻。

【规格】 片剂：每片25mg、50mg。

药物分析

方法名称

硫鸟嘌呤—硫鸟嘌呤的测定—分光光度法

应用范围

本方法采用分光光度法测定硫鸟嘌呤（C5H5N5S）的含量。

本方法适用于硫鸟嘌呤的测定。

方法原理

取本品适量，加氢氧化钠试液和水溶解后，再加水稀释，精密量取适量，用盐酸溶液稀释，照紫外-可见分光光度法，在348nm波长处，测定吸收度，按C5H5N5S的吸收系数（E1m）为1240计算，即得。

试剂： 1. 蒸馏水

2. 氢氧化钠试液

3. 盐酸溶液（9→1000）

仪器设备： 可见分光光度计

试样制备： 1. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品应临用新制。

2. 供试品溶液的制备

取本品约20mg，精密称定，置100mL量瓶中，加氢氧化钠试液1mL和水10mL溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置另一100mL量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

操作步骤： 1.供试品的测定

取供试品溶液适量，照紫外-可见分光光度法，在348nm波长处，测定吸收度，按C5H5N5S的吸收系数（E1m）为1240计算，即得。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.716。

2010版中国药典修订增订内容

硫鸟嘌呤

Liuniaopiaoling

Tioguanine

书页号：2005年版二部－716

[修订]

第1行“按干燥品计算，含C5H5N5S应为97.0%~103.0%”改为“含C5H5N5S不得少于

97.0%”。

【性状】“在稀氢氧化钠溶液中易溶”改为“在氢氧化钠试液中易溶”。

【鉴别】 （2）取本品约20mg，加氢氧化钠试液1ml与水10ml溶解后再加水稀释至100ml，摇匀，量取2ml，加盐酸溶液（9→1000）稀释至100ml，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在257nm与348nm的波长处有最大吸收。

【检查】 有关物质 取本品约40mg，加0.01mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解，再加流动相稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取鸟嘌呤对照品适量，加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液相应的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的2.5倍（2.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为248nm；取硫鸟嘌呤对照品与鸟嘌呤对照品各适量，用0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至成每1ml中含硫鸟嘌呤4mg和鸟嘌呤40μg的混合对照品溶液，精密量取10ml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，硫鸟嘌呤峰与鸟嘌呤峰的分离度应符合要求，理论板数按硫鸟嘌呤峰计算不低于3000。

测定法 取本品约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫鸟嘌呤对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【鉴别】

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。